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LABORATORIO Versión: 01 Proceso: Investigación Fecha de emisión: 30 - Nov- 2017 Fecha de versión: 30 - Nov- 2017
SINTESIS Y DESHIDRATACIÓN DE UN RESOL
Practica laboratorio:
Síntesis y Deshidratación de una Resina P/F Tipo Resol
QUÍMICA INDUSTRIAL APLICADA III 4AN
ESTUDIANTES:
Deisy Lorena Mesa Mesa
código : 111170
Mónica Estefanía Leal Bossa
código : 84537
Cristian Camilo Cárdenas Vargas
código : 87319
GRUPO
Química Industrial Aplicada y RSII 4AN
Tutor
Sergio Enrique Plazas Jiménez
UNIVERSIDAD ESCUELA COLOMBIANA DE CARRERAS INDUSTRIALES – ECCI
Tecnología Procesos Químicos Industriales
Bogotá D.C
LABORATORIO
Proceso: Investigación
- Versión: - 30 - Nov- Fecha de emisión: - 30 - Nov- Fecha de versión:
- resumen Contenido
- Objetivos
- 2.1 GENERAL DE LA PRÁCTICA
- 2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS DE LA PRÁCTICA
- INTRODUCCION
- 3.1. Reacciones químicas
- 3.2. Aspectos relacionados con la práctica.
- 3.3 La obtención del novolak a escala industrial
- 3.4 Fichas técnicas de las sustancias
- 3.5. Ficha técnica de los equipos
- Soporte Universal de Laboratorio
- Trípode de Laboratorio
- Rejilla de Asbesto
- Pinzas de laboratorio - Erlenmeyer
- Balón de destilación con salida lateral 250 mL
- Manguera de Laboratorio
- Unión recta
- 4 PROCEDIMIENTO
- 4.1. DIAGRAMA DE FLUJO TIPO RESOL
- 5 CALCULOS
- 5.1 CALCULOS PRELIMINARES
- REFERENCIAS
- Tabla 1 Materiales de laboratorio
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3. 1. REACCIONES QUÍMICAS
Estructura química y síntesis
Hay ciertas condiciones para la operación de resinas fenólicas, por ejemplo, el PH y la Temperatura
teniendo un gran efecto en el carácter de los productos obtenidos.
Teniendo tres etapas diferentes.
1. La adición de formaldehido al fenol forma = metilo fenoles
2. El crecimiento de la cadena mediante la condensación, y la adición de adictivos a temperaturas por
debajo de 100°c.
3. Por ultimo observamos la reticulacion y endurecimiento de las resinas teniendo en cuenta que la
temperatura debe de ser por debajo de 100°c.
Diferencias entre estas etapas, dan como resultado la obtención de dos tipos de resinas formo-fenólicas,
las novolak y los resoles.
Novolak.
Se obtienen mediante la reacción de fenol y formaldehido bajo condiciones ácidas con exceso molar en
fenol. La relación molar fenol-formaldehído es 1:(0.75-0.85) y el catalizador empleado es el ácido oxálico.
En la formación de la novolac se produce mediante los siguientes pasos:
1.- El formaldehido en solución acuosa y medio ácido se encuentra en forma de metilenglicol.
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Figura. 1 Mariano (06/10/2013) resinas fenol-formaldehido
Resoles
Se obtienen mediante la reacción de fenol y formaldehido bajo condiciones básicas con exceso molar en
formaldehído. La relación molar fenol-formaldehído es 1:(1.2-3) y el catalizador empleado es el NaOH
(hidróxido de sodio).
Figura 2 mariano (06/10/2013) resinas fenol-formaldehido.
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Formol (formaldehido): se debe almacenar por debajo de 15°c, ya que las bajas temperatura favorecen a
la polimerización para dar formaldehido, se encuentra en estado líquido es incoloro y su olor es picante. el
PH esta entre 3-4, su punto de ebullición 96 - 98°c, punto de fusión - 118°c. los vapores producen irritación
ocular.
Hidróxido de sodio: puede ser corrosivo para los metales provoca quemaduras graves en la piel, no es
combustible, temperatura de almacenamiento entre 15-25°c, se encuentra en estado sólido si color es
traslucido, el olor inodoro. El punto de ebullición es de 1.390°c y el de fusión 319-323°c, se debe evitar la
humedad.
3.5. FICHA TÉCNICA DE LOS EQUIPOS
Papel indicador de PH: tiras reactivas portátiles las cuales son útiles para pruebas semicuantitativas, de
iones y sustancias orgánicas o inorgánicas en cierta variedad de muestras el método ofrece una escala de
colores para una lectura exacta y clara. El rango va de (0 a 14) pH.
Termómetro: el termómetro de mercurio es un bulbo que se extiende un delgado tubo de vidrio en cuyo
interior se encuentra el metal mercurio
Balanza analítica: tiene una pantalla LCD para una mejor lectura, su capacidad es de 0,1mg su tiempo de
lectura es 2,5seg tiene unidades de pesaje (g, ct, dwt, gn, lb)
Balanza: pantalla LCD iluminada el plato es de acero inoxidable sus unidades de peso (g, kg, ct, t, tar,
mo) etc. Con una capacidad de 5000g y una precisión de 0,1g múltiples funciones.
Mechero bunsen: está fabricado en vidrio de laboratorio con tapa de rosca para mayor seguridad, la
mecha tiene un diámetro de 4mm con opción de cambiar la mecha y una capacidad de 100ml.
Soporte Universal de Laboratorio El Soporte Universal es una herramienta que se utiliza en laboratorio para realizar montajes con los materiales presentes en el laboratorio permitiendo obtener sistemas de medición y preparar diversos experimentos. Está conformado por una base o pie rectangular, el cual permite soportar una varilla cilíndrica que permite sujetar diferentes
LABORATORIO Versión: 01 Proceso: Investigación Fecha de emisión: 30 - Nov- 2017 Fecha de versión: 30 - Nov- 2017 materiales con ayuda de dobles nueces y pinzas. Trípode de Laboratorio Con este material es posible la preparacion de montajes para calentar, utilizando como complementos el mechero (dependiendo del tipo). Tambien sirve para sujetar con mayor comodidad cualquier material que se use en el laboratorio que vaya a llenarse con productos peligrosos o liquidos de cualquier tipo. REJILLA DE ASBESTO La Rejilla de Asbesto es la encargada de repartir la temperatura de manera uniforme cuando esta se calienta con un mechero. Para esto se usa un trípode de laboratorio, ya que sostiene la rejilla mientra es calentada. PINZAS DE LABORATORIO
- Un instrumento o varilla cilíndrica, que se conecta a un soporte o rejilla mediante una doble nuez. Este acoplamiento proporciona la posibilidad de ajuste en el soporte, tanto vertical como horizontalmente. También puede hacerse girar un cierto ángulo para facilitar el montaje del aparato.
- Una pinza metálica con una estructura parecida a unas tenazas. Se
LABORATORIO Versión: 01 Proceso: Investigación Fecha de emisión: 30 - Nov- 2017 Fecha de versión: 30 - Nov- 2017 mantener sujeto el material de vidrio.
Erlenmeyer
El matraz erlenmeyer es
un recipiente de vidrio
que se utiliza en los
laboratorios, tiene forma
de cono y tiene un cuello
cilíndrico, es plano por
la base. Se utiliza para
calentar líquidos cuando
hay peligro de pérdida
por evaporación.
Condensador Un condensador de vidrio es una pieza de material de vidrio o de laboratorio que se puede usar para condensar, es decir, para cambiar el estado físico de una sustancia de su estado gaseoso a su estado líquido; En el laboratorio, se utiliza generalmente en procedimientos realizados con líquidos. A menudo una mezcla con agua u otras sustancias. vaso de precipitado de 500 Vaso de vidrio de uso común en el laboratorio, ideal para preparar o calentar sustancias y traspasar líquidos. Tiene varias capacidades. Tienen una graduación no muy exacta.
LABORATORIO Versión: 01 Proceso: Investigación Fecha de emisión: 30 - Nov- 2017 Fecha de versión: 30 - Nov- 2017 BALÓN DE DESTILACIÓN CON SALIDA LATERAL 250 ML Un balón de destilación o matraz destilada o matraz florentino es parte del llamado material de vidrio. Es un frasco de cuello largo y cuerpo esférico. Está diseñado para el calentamiento uniforme de distintas sustancias, se produce con distintas partes de vidrio para diferentes usos. Está hecho generalmente de vidrio o plástico especial. MANGUERA DE LABORATORI O En todo laboratorio se necesita las mangueras para traspasar cualquier sustancia líquida o gaseosa de un recipiente a otro. Para una mejor manipulación de la manguera, este debe ser resistente y flexible Tapones de caucho El tapón de goma puede utilizarse para sellar un frasco porque el usuario quiere mezclar el contenido, o guardarlo y prevenir pérdidas y contaminaciones. En todos los casos, el tapón mantiene el ambiente del contenedor sellado totalmente para los líquidos o los gases no pueden escaparse.
LABORATORIO Versión: 01 Proceso: Investigación Fecha de emisión: 30 - Nov- 2017 Fecha de versión: 30 - Nov- 2017 pH metro o papel indicador pH escala 1 - 14 El papel pH está impregnado de un reactivo que al ponerse en contacto con la solución a analizar se modificará el color dependiendo del pH de dicha solución. El uso del papel es un método fácil, económico y rápido para el análisis del pH en soluciones acuosas en cuestión de segundos.
Z
1 termómetro 0- 200 °C Es un instrumento utilizado para medir la temperatura con un alto nivel de exactitud. Puede ser parcial o totalmente inmerso en la sustancia que se está midiendo. Está fabricado para calcular tanto temperaturas bajas como altas. 1 mechero bunsen (^) El mechero bunsen es un instrumento utilizado en laboratorios para calentar muestras y sustancias químicas. Está constituido por un tubo vertical que va enroscado a un pie metálico con ingreso para el flujo de gas, el cual se regula a través de una llave sobre la mesa de trabajo.
LABORATORIO Versión: 01 Proceso: Investigación Fecha de emisión: 30 - Nov- 2017 Fecha de versión: 30 - Nov- 2017 1 balanza electrónica 0-3000 g Son utilizadas, al igual que las básculas en general, para la medición de la masa de un cuerpo o sustancia, solo que al ser esta una balanza de precisión, la medida es exacta. Suelen estar protegidas por urnas de cristal o de plástico. 1 balanza electrónica 0-200 g Son utilizadas, al igual que las básculas en general, para la medición de la masa de un cuerpo o sustancia, solo que al ser esta una balanza de precisión, la medida es exacta. Suelen estar protegidas por urnas de cristal o de plástico. Tabla 1 Materiales de laboratorio
LABORATORIO Versión: 01 Proceso: Investigación Fecha de emisión: 30 - Nov- 2017 Fecha de versión: 30 - Nov- 2017 16
Colocar mezcla en
balón
Conectar el
condensador y abrir
válvula de agua de
refrigeración
Iniciar
calentamiento del
balón con la mezcla
(P +f + catalizador)
- Cronometrar tiempo (>= 1 hora)
- Al completar tiempo, apagar mechero y dejar refrigerando 10 minutos
- Cerrar agua de refrigeración y desmontar equipos Medir peso total de la mezcla de reacción. 1 2 - C e r r a r a g u a
Dejar la mitad de la mezcla en
recipiente de acero para la fase 2
(deshidratación)
Realizar montaje para
deshidratación
Realizar vacío (mediante bomba o
trampa) hasta retirar toda el agua
contenida en la resina
LABORATORIO Versión: 01 Proceso: Investigación Fecha de emisión: 30 - Nov- 2017 Fecha de versión: 30 - Nov- 2017 5 CALCULOS 5.1. CALCULOS PRELIMINARES Tabla 2 Balance el sistema según datos preliminares 25g P + 0,99 g F - > ¿? + ¿? 25 g ( 1 𝑚𝑜𝑙 𝑝 9 4 , 11 𝑔𝑃 ) = 0,255 mol p 𝑓 𝑝
F = 0,99 * 0,2666 mol = 0.263 mol F 0 , 263 𝑚𝑜𝑙 𝐹 = ( 30 𝑔 𝐹 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹 )^ =^7 ,^89 𝑔^ ∗^ 𝐹 F = 7,89 g ( 100 𝑔 𝐹 30 𝑔∗𝐹 ) = 26 , 3 𝑔𝐹 Los gramos de formol
- H2O Solucion 26,3 g De Formol = 1 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝐻 2 𝑂 1 𝑔 𝑚𝑜𝑙∗𝐹
18 𝑔 𝐻 20 1 𝑔 𝑀𝑜𝑙 𝐻 2 𝑂
