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Determinación de Nitrógeno y Análisis de Proteína en Suplementos, Monografías, Ensayos de Química

es un informe de quimica analitica

Tipo: Monografías, Ensayos

2022/2023

Subido el 18/11/2023

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DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO POR EL
MÉTODO DE MICROKJELDAHL
Eisen Bolaños, Andrés Correa
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle
10/11/2023
Resumen: Se determinó la cantidad de proteína en una muestra de suplemento alimenticio
(Soy Plus) mediante el método de Kjeldahl, para ello se pasó por tres etapas. Primero, la
etapa de digestión en donde, con ácido sulfúrico, se convirtió el nitrógeno orgánico en ion
amonio. La segunda etapa fue de destilación en donde se alcalinizó la muestra y se evaporó
en forma de amoniaco, dejándose caer en una solución de ácido bórico. Por último, se
valoró la muestra con una solución de HCl estandarizado y se obtuvo un %N = 4,26 y
proteína de 24,32%; en comparación con el valor teórico del empaque, se determinó que el
método Kjeldahl es muy efectivo ya que tuvo un bajo porcentaje de error, por lo que es un
método muy confiable de realizar.
Datos, cálculos y resultados.
Preparación y estandarización de
soluciones utilizadas.
Se preparó 100 mL H2BO34%:
H2BO3
100 𝑔* 4
100 = 4, 00 𝑔
Ácido bórico pesado = 4,1522 g H2BO3
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟= |4,1522−4,00|
4,00 *100=3,8%
-Solución alcalina 100 ml (25,0 g de NaOH
+ 4,98 g de tiosulfato de sodio por
mililitro).
-Se preparó 250 mL Solución HCl 0,02 M
0, 250 𝐿 * 0,02 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
1 𝐿 *36,46 𝑔 𝐻𝐶𝑙
1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝐿 *1
1,185𝑔/𝑚𝑙
= 0,41 mL
*(100 𝑚𝐿
37 𝑚𝐿 )
-Estandarización HCl 0,02 M
Se estandarizó el HCl utilizando 0,0138 g
de Na2CO3mediante la reacción 2:1 que se
muestra a continuación:
2HCl + Na2CO3H2CO3+ 2NaCl
Rxn. 1
Na2CO3
0, 0138 𝑔 * 1 𝑚𝑜𝑙
105,98 𝑔 *2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
= 0,0313 M
*1
0.0083 𝐿
Así pues, con las soluciones preparadas y
estandarizadas se inició la determinación
de nitrógeno pesando 0,0508 g (grupo 3),
0,0514 g (grupo 5) de la muestra y se
llevó a un matraz de microKjeldahl junto
con 0,1 g de una mezcla 3:1 de
CuSO4-MgO y 2,0 g de sulfato de potasio.
Estos últimos actuaron como
catalizadores.
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DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO POR EL

MÉTODO DE MICROKJELDAHL

Eisen Bolaños, Andrés Correa Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle 10/11/ Resumen: Se determinó la cantidad de proteína en una muestra de suplemento alimenticio (Soy Plus) mediante el método de Kjeldahl, para ello se pasó por tres etapas. Primero, la etapa de digestión en donde, con ácido sulfúrico, se convirtió el nitrógeno orgánico en ion amonio. La segunda etapa fue de destilación en donde se alcalinizó la muestra y se evaporó en forma de amoniaco, dejándose caer en una solución de ácido bórico. Por último, se valoró la muestra con una solución de HCl estandarizado y se obtuvo un %N = 4,26 y proteína de 24,32%; en comparación con el valor teórico del empaque, se determinó que el método Kjeldahl es muy efectivo ya que tuvo un bajo porcentaje de error, por lo que es un método muy confiable de realizar. Datos, cálculos y resultados. ● Preparación y estandarización de soluciones utilizadas. Se preparó 100 mL H 2 BO 3 4%: 100 𝑔 * H 2 BO 3 4 100 =^ 4, 00 𝑔 Ácido bórico pesado = 4,1522 g H 2 BO 3 %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = |4,1522−4,00| 4,00 * 100 = 3, 8%

- _Solución alcalina 100 ml (25,0 g de NaOH

  • 4,98 g de tiosulfato de sodio por mililitro)._ - Se preparó 250 mL Solución HCl 0,02 M 0, 250 𝐿 * 0,02 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝐿 *^ 36,46 𝑔 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝐿 *^ 1 1,185𝑔/𝑚𝑙
  • ( = 0,41 mL 100 𝑚𝐿 37 𝑚𝐿 ) - Estandarización HCl 0,02 M Se estandarizó el HCl utilizando 0,0138 g de Na 2 CO 3 mediante la reacción 2:1 que se muestra a continuación: 2HCl + Na 2 CO 3 ↔H 2 CO 3 + 2NaCl Rxn. 1 0, 0138 𝑔 Na 2 CO 3 * 1 𝑚𝑜𝑙 105,98 𝑔 *^ 2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎 2 𝐶𝑂 3 * = 0,0313 M 1 0.0083 𝐿 Así pues, con las soluciones preparadas y estandarizadas se inició la determinación de nitrógeno pesando 0,0508 g (grupo 3), 0,0514 g (grupo 5) de la muestra y se llevó a un matraz de microKjeldahl junto con 0,1 g de una mezcla 3:1 de CuSO 4 -MgO y 2,0 g de sulfato de potasio. Estos últimos actuaron como catalizadores.

Despues, volumétricamente se añadió 2, mL de H 2 SO 4 concentrado y se calentó en el digestor hasta que la mezcla adquirio un color amarillo claro, en este paso ocurre la primera reaccion que esta dada a continuacion: R-NH 2 + H 2 SO 4 →CO 2 + H 2 O + (NH 4 ) 2 SO 4 Rxn. 2 Luego se dejó reposar, se llevó al equipo de destilación y se le agregó la solución alcalina que rápidamente dio paso a la generación de amoniaco como se muestra en la siguiente reacción: (NH 2 )SO 4 + 2NaOH →3NH 3 + Na 2 SO 4 + 2H 2 O Rxn. 3 Posteriormente, se neutralizó el amoniaco al otro lado del destilador con la solución de H 2 BO 3 al 4% habiendo añadido unas gotas del indicador mixto_._ NH 3 + H 3 BO 3 → NH 4 + H 2 BO 3 – Rxn. 4 H 2 BO 3 –^ + H⁺ → H 3 BO 3 Rxn. 5 Finalmente, se tituló el anión borato con el HCl previamente estandarizado, obteniendo así el %N. %𝑁 = * 100 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 * (𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 𝑒𝑠𝑡) * 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑁 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 Ec. 1 Grupo 3: %N = * 100 6,50 𝑚𝐿 * 0,0313 𝑚𝑜𝑙1000 𝑚𝐿 * 14,0 𝑔 0,0508 𝑔 %N = 5,60% Grupo 5: %N = * 100 5,00 𝑚𝐿 * 0,0313 𝑚𝑜𝑙1000 𝑚𝐿 * 14,0 𝑔 0,0514 𝑔 %N = 4,26% ● Porcentaje de proteína en la muestra Grupo 3: %Proteína = %N * 5, %Proteína = 5,60 * 5, %Proteína = 31,98% Grupo 5: %Proteína = %N * 5, %Proteína = 4,26 * 5, %Proteína = 24,32% Comparando los resultados obtenidos con los datos del empaque, el cual brindaba la información con respecto a que cada 33 g de producto contiene 7 g de proteína, se calculó el valor experimental de proteína en la muestra y el porcentaje de error: Grupo 3: 33 g * = 10,55 g proteína 31,98 % 100% %error = * 100 |10,55−7,00| 7, %error = 50,71% Grupo 5: