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Informe
Determinacion de cloruros por los metodos de Morh, Fajans y
Volhard
Baloco Alexander, Espinosa Gabriela, Pantoja Sergio (^1) Universidad Santiago de cali, Cali, Colombia luis.baloco00@usc.edu.co gabriela.espinosa00@usc.edu.co sergio.pantoja00@usc.edu.co Resumen. En esta práctica de laboratorio se determinó la presencia de cloruros en una muestra de 100ml de agua potable por titulaciones de precipitación mediante los métodos de Mohr, Fajans y Volhard, obteniendo resultados de 4.96, 20,21 y 532 ppm respectivamente, que al compararlos con los valores aceptados los cuales se encuentran entre 0,3 y 2,0 ppm, son valores de cloro muy elevados para estar en agua potable. la propagación del error dio como resultado 22.52 ml +/- 0.35.
1. Introducción El presente informe pretende dar a conocer el método de titulación por precipitación, como uno de los más utilizados para la determinación de cloruros presentes en solución, acompañado de una valoración argentométrica por el empleo del nitrato de plata para conocer la concentración de cloruros por medio de diferentes indicadores y métodos, así mismo se realizó el proceso de titulación el cual consiste en que al reaccionar la sustancia que se desea cuantificar, disuelta con una solución de concentración conocida se pueda encontrar la concentración de la solución problema ,siendo óptima la titulación cuando el indicador cambie su color en el punto de equivalencia.^1 Para la determinación de cloruros en una solución, se hizo énfasis en el uso de las valoraciones argentrometricas a partir del uso de las titulaciones por precipitación, mediante tres métodos de análisis volumétricos, uno de los procedimientos más conocidos es el método de Mohr el cual realiza una valoración directa empleando como valorante una solución de AgNO3 y como indicador una solución de K2CrO4, detectando su punto final por la presencia de un precipitado de AgCrO4 de color rojizo, así mismo, otra de las valoraciones directas de cloruros consiste en el método de Fajans, empleando un indicador de absorción con el nombre de fluoresceína y como valorante una solución de nitrato de plata al igual que la anterior, idealmente la adsorción ocurre cerca del punto de equivalencia y produce un cambio en el indicador que lo transforma en una sustancia de color diferente, en cambio, el método de volhard, es un método de valor indirecto que se fundamenta en la titulación de iones de plata con una disolución estándar de ion tiocianato, donde el hierro funciona como indicador y la disolución se torna de color roja al añadir el mínimo exceso de ion tiocianato debido a la formación de
Informe Fe(SCN) para determinar directamente la plata o indirectamente haluros, o que en nuestro caso también se encontró Cl-.^2 Es entonces importante determinar los cloruros a partir de los métodos volumétricos del agua potable de la Universidad Santiago de Cali, para conocer los perjuicios o beneficios que puede conllevar a una gran cantidad de Cl- en ella y así mismo establecer las diferencias existentes entre los métodos utilizados como los son Mohr ,Fajans y Volhar para una óptima obtención de resultados.
1. Sección Experimental Preparación y estandarización del AgNO3 al 0.1M: Aunque en el laboratorio las soluciones ya habían sido preparadas con anterioridad, para la estandarización del AgNO3 se debió pesar 1.6988g puros que se deberán disolver con agua y luego aforar hasta 100 ml, para la estandarización en una balanza analítica, se pesó 0.0500g de NaCl y se le agregó en un matraz de 250ml, luego se le adiciono 50.0ml de agua, posteriormente se le agrego 2 ml de cromato de potasio al 5% para proceder con la titulación, esta fue valorada con 8,5 ml +/- 0.1ml de nitrato de plata AgNO3. Adicional a este procedimiento ,se realizó un blanco el cual no contenía NaCl, este blanco contenía 50.0ml de Agua, 2 ml de cromato de potasio y se valoró con 0.2ml +/- 0.1 ml de AgNO3. Preparación y estandarización de la solución de tiocianato 0.1M: La Solución fue preparada previamente, teniendo en cuenta que para la preparación de esta se pesó 0.5859g de KSCN el cual fue diluido con 40.0 ml de agua y pasado a un matraz de 100 ml hasta el aforo, posteriormente para su estandarización se debió tomar una alícuota de 10 ml de AgNO3 la que se adiciono en el matraz al igual que 1.0 ml de HNO3 y 1.0 ml de FeCl al 3%, luego se tituló con 10.02 ml de Tiocianato. Método de Mohr: Para el método de Mohr se usaron 100 ml de agua de la llave la que sería nuestra solución problema, a los que posteriormente se le adiciono 1.0ml de Cromato de potasio al 5% y se valoró con 0.4 +/- 0.1 ml de AgNO Adicional, se realizó un blanco el cual contenía 50 ml de H2O, 1.0 ml de cromato de potasio 5% el cual era el indicador y se valoró con 0.5ml de AgNO Método de Fajans: Para este método se usaron 100 ml de H2O de la llave, y se adicionaron aproximadamente de 1 a 2 ml de fluoresceína al 0.1% en metanol al 70% y se tituló con 0.4 ml de AgNO3. Método de Volhard: Este método no fue realizado por el equipo de laboratorio, debido a la distribución presentada en el laboratorio. Para este método se tomó una alícuota de 20 ml de la solución problema preparada por el profesor, estos fueron puestos en el Erlenmeyer de 250ml y es disuelta en 50 ml de H2O destilada, a esto se le añadió 10 ml de AgNO3, luego de la estandarización se agregó 1.0ml de HNO3 y 1.0ml del indicador el cual es sulfato férrico al 3% y se valoró con 21.8 ml del Tiocianato. A continuación se representará tanto el material como el montaje que se usó para las respectivas titulaciones.
Informe Tabla 2. Cantidades utilizadas para la Estandarización de Tiocianato Seguidamente, para la determinación de cloruros en los métodos de Mohr y Fajans se hizo uso del promedio obtenido de los datos tomados a partir del resultado de tres grupos,acompañado del promedio del blanco utilizado,tomando como valor para realizar los cálculos la diferencia de estos 2 promedios,como se muestra a continuación MÉTODO DE MOHR Tml Blanco 0,3 0, 0,35 0, 0,5 0, Promedio Promedio 0,38 0, Diferencia de Promedios -0, Tabla 3. Volúmenes empleados para el método de Mohr Así mismo, utilizando los datos anteriores y de acuerdo a su reacción se calcularon los gramos de CL- haciendo uso de la ecuación iónica neta y sus factores estequiométricos correspondientes ,de la cual se calculó posteriormente los ppm (partes por millón) de cloruro en solución teniendo en cuenta el volumen utilizado y obteniendo los siguientes resultados AgNO3 + Cl ----- AgCl + NO Ecuación 1. 4 -0.14ml x 0.1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂31000𝑚𝑙 x (^) 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3^ 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙− 𝑥 35.453𝑔𝐶𝑙−1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙− x 1000𝑚𝑔 𝐶𝑙−1 𝑔𝑟 𝐶𝑙− =0.496342mg Cl- ppm= =-4.96342 ppm Cl- −0.496342𝑚𝑔 𝐶𝑙− 0.1𝐿 100ml x =0.1L 1𝐿 1000𝑚𝑙 Para el método de Mohr se utilizó cromato de potasio 5% como indicador del punto final de la valoración, éste se podía observar al momento de que se forme un precipitado color rojo ladrillo, en este método reacciona el ion Ag+ con el ion Cl- hasta que el exceso de ion Ag reaccione con el cromato de potasio para que se forme cromato de plata, es un método poco utilizado debido a que el indicador cromato de potasio es un compuesto altamente tóxico y cancerígeno. 2 Para este método el analito utilizado fue 100ml de agua potable, según la resolución 2115 de 2007 del ministerio de ambiente, el valor aceptable de cloro residual en el agua potable deberá estar comprendido entre 0.3 y 2.0 mg/L o ppm,^5 sin embargo, al observar los resultados, el valor obtenido de cloro fue de 4.96ppm, esto nos indica que el agua tiene un elevado contenido de cloro residual, sin
Informe embargo, este valor también puede ser debido a la interferencia del blanco con relación a la muestra o a errores al momento de realizar los procedimientos en el laboratorio. De la misma forma se determinaron los cloruros para el método de Fajans, a diferencia de que en este método no se utilizaron blancos y por lo tanto solo se hizo uso del promedio encontrado de acuerdo a los valores que se usaron en los tres grupos MÉTODO DE FAJANS Tml
Promedio 0, Tabla 3. Volúmenes empleados para el método de Fajans 0.57 mlx x x =2.021mg Cl- 0.1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂 1000𝑚𝑙 𝑥^ 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙− 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙− 35.453 𝑔 𝐶𝑙− 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙− 1000 𝑚𝑔 𝐶𝑙− 1 𝑔 𝐶𝑙− ppm= =20.21 ppm 2.021𝑚𝑔 𝐶𝑙− 0.1𝐿 Para el método de Fajans el indicador utilizado fue la fluoresceína 0.1% en metanol 70%, este es un indicador por adsorción, en este caso antes del punto de equivalencia existe un exceso de Cl- el cual crea una carga negativa en el precipitado AgCl mientra que después del punto de equivalencia habrá un exceso de Ag+ el cual creará una carga positiva sobre el precipitado, este cambio de carga hace que al adsorberse el colorante que está cargado negativamente en la superficie con exceso de Ag+ cargada positivamente, cambia el color del colorante, lo cual indica el punto final de la valoración. 6 En este método el analito utilizado fue 100ml de agua potable, el resultado obtenido fue de 20.21ppm de Cl-, este valor está muy por encima del valor aceptado que es entre 0.3 y 2.0 ppm, siendo este valor 10 veces más alto del recomendado, es muy probable que se hayan cometido errores en los procedimientos, ya que en este caso no existe la interferencia de un blanco, sin embargo, no se descarta el hecho de que el agua pueda tener un exceso de cloro residual lo cual haría que esta no sea apta para el consumo humano. Simultáneamente se determinó la plata o haluros que precipitan con iones plata según el método de Volhard, por medio del promedio calculado según los datos obtenidos, que en este caso fueron 2 y teniendo en cuenta que no se utilizó blanco , se pasó de nuevo a emplear la ecuación iónica respectivamente de la reacción para la valoración de estos haluros ,obteniendo los siguientes cálculos Ag+ + SCN- -------- AgSCN Ecuación 2. 4 MÉTODO DE VOLHARD T ml
Informe Asi pues, se calculó la propagación de error, utilizando las desviaciones estándar obtenidas del promedio de cada uno de los tres métodos, empleando la fórmula que a continuación se muestra Sy = 𝑆𝑎2 + 𝑆𝑏2 + 𝑆𝑐 Fórmula 1. 2 DESVIACIÓN ESTÁNDAR MOHR 0. FAJANS 0. VOLHARD 0. Tabla 4. Desviación estándar de los 3 métodos utilizados PROMEDIOS MOHR 0.45ml FAJANS 0.57ml VOLHARD 21.5ml TOTAL 22.52ml Sy= (+ / − 0. 1)^2 + (+ / − 0. 15)^2 + (+ / − 0. 3)^ Sy= +/-0. Expresándose de la siguiente forma 22.52ml +/-0.
3. Conclusiones. - Se logró la determinación de cloruros por los métodos volumétricos como lo son , los metodos de Mohr, Fajans, y volhard usando respectivamente los indicadores de cada método,permitiendo una eficaz titulación otorgando resultados tanto cualitativos como cuantitativos, para el método de Mohr siendo una cantidad de 4.96 ppm de Cloruros, para el método de fajans siendo de 20.21 ppm Cl-, y para el método de volhard siendo de 532 ppm de Cl- , siendo valores con cantidades sumamente altas según la Resolución 2115 del 2007 del ministerio de ambiente y pasándose del rango del valor máximo aceptable del agua para el consumo humano, logrando concluir que los respectivos métodos de mohr, fajans y volhard obtuvieron tanto errores aleatorios como sistemáticos logró tener un peso en la afectación de los resultados. - Cabe aclarar que los métodos de titulación utilizados en la práctica son una técnica de gran utilidad frente al laboratorio de química analítica, permitiendo observar de las mejores
Informe maneras el punto de equivalencia de la reacción en el momento en el que se produce el cambio de color Bibliografía
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