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Se determinó a partir del método de valoración complejométrico, la dureza total, la cual fue de 200,08 ±4,0938 mg/L CaCO3, la dureza cálcica, la cual fue de 186,35 ±3,8129 mg/L CaCO3 y la dureza magnésica, la cual fue de 13,73 ±0,3972 mg/L CaCO3, en una muestra de agua, en concentración equivalente de carbonato de calcio (CaCO3). Para esto, valoró con una solución de EDTA (o también llamado ácido etilendiaminotetraacético), y se utilizaron dos indicadores metalocrómicos, los cuales
Tipo: Guías, Proyectos, Investigaciones
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VOLUMETRIA CON FORMACION DE COMPLEJOS, DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DE AGUA Jiménez A., 1860607, angela.jimenez.palencia@correounivalle.edu.co; Herrera V., 1860591, herrera.valeria@correounivalle.edu.co Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle sede Yumbo, Colombia Laboratorio de Química Analítica Docente: Harold Díaz Segura Fecha de la práctica: julio 17 de 2019 Fecha de entrega: julio 24 de 2019 Resumen: Se determinó a partir del método de valoración complejométrico, la dureza total, la cual fue de 200,08 ±4,0938 mg/L CaCO 3 , la dureza cálcica, la cual fue de 186,35 ±3,8129 mg/L CaCO 3 y la dureza magnésica, la cual fue de 13,73 ±0,3972 mg/L CaCO 3 , en una muestra de agua, en concentración equivalente de carbonato de calcio (CaCO 3 ). Para esto, valoró con una solución de EDTA (o también llamado ácido etilendiaminotetraacético), y se utilizaron dos indicadores metalocrómicos, los cuales fueron murexida y negro de eriocromo T. Por otra parte, se determinó que el agua utilizada es un agua dura, ya que se encuentra en un valor que va desde 151 a 300 ppm de CaCO 3. Palabras clave: dureza total, dureza cálcica, dureza magnésica, indicadores, complejos, quelatos, AEDT.
1. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS. Tabla 1. Estandarización de la solución de AEDT. Tabla 2. Datos de la dureza total. Tabla 3. Datos de la dureza cálcica. Preparación de NaOH.
100 mL NaOH × 2 mol NaOH 1000 mL
40 g NaOH 1 mol NaOH
100 g 98 g =8,1632 g Concentración del CaCO 3. 0,2560 ± 0,0001 g CaC O 3 ×
0,5 L s / n
1 mol CaC O 3 100,0896 g ×
%p =0,0052 ± 0,0001 M CaC O 3 S R
Preparación del EDTA. 100 ml s / n AEDT ⋅ 0,01 mol AEDT 1000 mL sln AEDT
1 mol C 10 H 14 Na 2 O 8 ⋅ 2 H 2 O 1 mol AEDT ⋅ 372,244 g C 10 H 14 Na 2 O 8 ⋅ 2 H 2 O 1 mol C 10 H 14 Na 2 O 8 ⋅ 2 H 2 O
100 g muestra 100,3 g C 10 H 14 Na 2 O 8 ⋅ 2 H 2 O ¿ 0,3711 g sal disodica EDTA Concentración real del EDTA. 0,0052 × 0,01 L =0,000052 mol CaC O 3 0,000052 mol CaC O 3 =0,000052 mol AEDT
0,000052 ± 0,000001 mol AEDT 0,0053 ± 0,000075 L ¿ 0,0098 ± 0,0002 M AEDT S R
Dureza total. 5,10 ± 0,0075 mL AEDT ⋅ 0,0098 ± 0,0002 moles AEDT 1000 mL ⋅ 1 mol CaC O 3 1 mol AEDT
100,08 g CaC O 3 1 mol CaC O 3
1000 mgCaC O 3 1 g CaC O 3 ⋅
25 mL
1000 mL 1 L =200,08 ± 4,0938 mg / LCaC O 3 S R
Dureza cálcica. 4,75 ± 0,0075 mL AEDT ⋅ 0,0098 ± 0,0002 moles AEDT 1000 mL ⋅ 1 mol CaC O 3 1 mol AEDT
100,08 g CaC O 3 1 mol CaC O 3
1000 mgCaC O 3 1 g CaC O 3 ⋅
25 mL
1000 mL 1 L =186,35 ± 3,8129 mg / L CaC O 3 S R
Dureza debida al magnesio. dureza Mg = dureza total − dureza del C a
En primer lugar, se preparó una solución
Muy duras Más de 300 La dureza a su vez puede ser clasificada en los siguientes términos: ● Dureza total: provenientes de las sales de calcio y magnesio presentes en el agua. ● Dureza cálcica: Provocada por la presencia del ión calcio (Ca2+). ● Dureza magnésica: provocada por la presencia de los iones magnesio (Mg2+). ● Dureza carbonática: La presenta bajo la forma de carbonatos y bicarbonatos. ● Dureza permanente o no carbonática: la presente bajo la forma de cloruros, sulfatos y nitratos. Existen varios métodos para la determinación de la dureza del agua. Sin embargo, el método complejométrico es el más rápido, eficiente y seguro. Las valoraciones complejométricas se basan en la formación de complejos. Un complejo es una especie en la cual un ión metálico central está enlazado covalentemente a uno o más grupos donadores de electrones. Los compuestos que poseen complejos se conocen como compuestos de coordinación. Generalmente el átomo metálico es llamado átomo central, mientras que las moléculas o iones que son grupos dadores de electrones se conocen como ligando.[3] El ácido etilendiaminotetraacético, o simplemente EDTA posee seis átomos donadores con los que puede envolver al ión metálico. Su importancia como agente formador de complejos radica en la relación 1:1 en la que se combina con el catión independientemente de la carga que éste tenga, así como en la estabilidad de los productos que puede formar, en particular con los iones calcio y magnesio. Con base en esta reacción de formación de complejos, se concibe el método complejométrico para el análisis de dureza del agua. El EDTA forma complejos incoloros solubles con muchos cationes divalentes, por lo que si agrega un indicador orgánico coloreado con capacidad de formar complejos menos estables y luego se añade EDTA, éste atrapará los cationes que se encuentran libres en solución y luego desplazará a aquellos que formaron complejos con el indicador coloreado. Dado que el indicador presenta tonalidades diferentes cuando se encuentra formando complejos que en estado libre, es posible determinar el punto final en el que el EDTA ha desplazado a los complejos formados por la adición del indicador. Se atribuye la estabilidad de los complejos que forma el EDTA con los cationes metálicos a los diferentes sitios de complejación que permiten envolver al ión aislandolo.[2] El EDTA es un reactivo notable no solo por formar quelatos con todos los cationes sino porque estos quelatos son suficientemente estables en las titulaciones. Esta gran estabilidad se debe sin duda, a los distintos sitios de complejación que existen dentro de la molécula, lo que le confiere una estructura en forma de jaula que encierra el catión y lo aísla de las moléculas del solvente.[2] Uno de los factores más importantes en el presente método es el pH, ya que ayuda a mantener la estabilidad de los complejos formados. Es indispensable que el pH no se aumente durante el proceso, ya que un aumento ocasiona la formación de la forma aniónica del colorante ln-3, que es de color naranja, con lo cual sería imposible detectar el punto de equivalencia, además de que en esta forma no presenta la misma afinidad por los cationes. Por otra parte, un pH superior a 10.0 generaría la formación y precipitación de los compuestos insolubles CaCO 3 y Mg(OH) 2 , lo que conlleva a una determinación de la
concentración por debajo de los valores reales.[4] Los valores calculados de la dureza total permiten caracterizar la muestra de agua como media en términos de dureza, debido a que el valor de dureza total, la cual fue de 200,08 ±4,0938 mg/L CaCO 3 , se encuentra dentro del rango comprendido entre 151 y 300 ppm de CaCO 3 , se puede decir que es un agua dura.
3. SOLUCIÓN AL CUESTIONARIO 1- ¿Qué es un indicador metalocrómico? R/ Un indicador metalocrómico es aquel que reacciona con el ion a titular, este ion es metálico y forma un complejo no muy estable que tiene cierto color al momento que se agrega el titulante. este va desprendiendo los iones que están en el complejo. Cuando todos los iones metálicos reaccionan el tono de la solución varía. 2- ¿Cuál es la estructura del complejo Ca- EDTA? R/ 3- ¿Es posible utilizar el indicador negro de Eriocromo T en una titulación para cuantificar Ca? Si la respuesta es afirmativa, muestre los cuidados que debe tenerse, si no explique las razones. R/ Sí, si es posible utilizar el indicador negro de Eriocromo ya que este reacciona en presencia de iones metálicos teniendo un viraje Azul y un viraje rojo cuando los iones metálicos han reaccionado. Los cuidados que deben tenerse son en los cambios de pH ya que este indicador también es sensible a cambios de pH. 4. CONCLUSIONES ● Aunque la dureza de agua proveniente del calcio, la cual se define como mg/L CaCO 3 , se debe tener en cuenta que el Ca no proviene del CaCO 3 y que esa unidad simplemente es una convención. ● La determinación de la dureza total del agua, es la suma de la dureza de todos los iones metálicos que contenga la muestra. ● En la determinación del calcio total o dureza total incluye también la cantidad de magnesio que se forma por ser menos estable que todos los cationes multivalentes en el cual se puede determinar con sustracción de la dureza del calcio a la dureza total del agua. ● Cuándo se titula una muestra donde no se conoce las especies iónicas que existen en ella, se debe establecer el pH en un punto específico con un buffer (solución reguladora), para que no interfieran iones diferentes a los del estudio al titular con EDTA. ● El uso de la solución reguladora hace que este actúe como un agente complejante auxiliar que impide la precipitación de los hidróxidos