Manual de Laboratorio de Química Analítica
Lic. Marisela Luzardo
Análisis Cuantitativo -36
Octubre 2006
PRACTICA 5: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE NÍQUEL EN UNA MONEDA
INTRODUCCIÓN
El método de análisis se basa en la disolución de una muestra sólida: una moneda. Una vez
disuelta, el níquel se precipita como dimetilglioximato de níquel:
Ni(C
4
H
7
O
2
N
2
)
2
El precipitado obtenido se filtra utilizando un crisol, previamente preparado, con un medio filtrante a
base de asbesto. La filtración es al vacío. Luego se seca el precipitado y se seca en la estufa. El cálculo se
realiza por medio de factores gravimétricos, para reportar el contenido de níquel metálico como porcentaje en
peso (% m/m)
INVESTIGAR PARA EL FUNDAMENTO TEÓRICO
Se deben revisar los siguientes conceptos: factor gravimétrico, análisis gravimétrico, compuestos
poco solubles, producto de solubilidad, formación, digestión y lavado de precipitados, técnicas de filtración al
vacío.
PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE DIMETILGLIOXIMA AL 1%
- Pese 10 g de dimetilglioxima
- Disuelva en alcohol absoluto. (no se puede usar alcohol 96 % porque precipita)
- Complete hasta 1 L con alcohol absoluto.
Primera parte
- Con la ayuda de un torno, obtenga virutas de una moneda.
- Pese 0,5 g de muestra en un vaso de precipitado de 400 mL y agregue 50 mL de HCl 6 mol/L.
Caliente en la plancha para acelerar la disolución. ¡En la campana!
- Mientras la muestra se disuelve prepare, seque y lleve a peso constante un crisol de Gooch.
- Agregue, por las paredes del vaso de precipitados, 3 mL de ácido nítrico concentrado y deje hervir
durante algunos minutos para expulsar los óxidos del nitrógeno. Esto se debe hacer dentro de la
campana ya que los vapores son tóxicos. Deje enfriar hasta temperatura ambiente
- Diluya hasta 100 mL con agua destilada y agregue 5 g de ácido tartárico sólido. Cuando el ácido se
haya disuelto, añada unas gotas de rojo de metilo, neutralice con amoníaco concentrado (hasta
cambio de color del indicador) y se agrega un exceso de 1 mL (aproximadamente) de amoníaco.
- Si se observa en la solución algún material insoluble filtre (utilizando papel de filtro) y lave con agua
caliente.(Normalmente este paso se omite pues no hay residuos insolubles)
- Acidifique ligeramente (hasta cambio de color del indicador) con la solución con HCl, caliente hasta
30 ºC aproximadamente y agregue 20 mL de solución alcohólica de dimetilglioxima al 1%.
- Agregue amoníaco hasta que el líquido esté levemente amoniacal (hasta cambio de color del
indicador y agregue unas gotas de exceso) y deje la solución en reposo hasta la próxima sesión de
práctica.
