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La formación y el crecimiento de precipitados coloidales y cristalinos son temas de gran importancia tanto en química analítica como en otras áreas de la ciencia. Estos precipitados se utilizan en el análisis gravimétrico, así como en la separación de interferencias en otros procedimientos analíticos. En el desarrollo de la práctica de laboratorio se empleó el método de precipitación, en el cual el analito se convierte en un precipitado poco soluble, este precipitado se filtra, se lava para elim
Tipo: Monografías, Ensayos
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Integrantes: ● Fiestas Bayona, Víctor Hugo ● Julca Meza, Caroline ● Mantilla Mamani, Jean Pierre Tomas ● Rojas Chaico, Lenin Nestor ● Sanchez Condorhuaman, Mayra Milagros ● Vidal Vega, Paola Vanesa Docente: ● Dr. Carlos Alejandro Ancieta Dextre Curso: ● Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa Callao, 31 de enero del 2022
● Determinar cuantitativamente el analito níquel como dimetilglioximato de níquel contenido en la muestra. ● Verificar si existe exactitud y precisión de la muestra mediante el porcentaje de recuperación y el CV, respectivamente.
3.1. Métodos Determinación de Níquel con el método gravimétrico El método gravimétrico a usar es el método por precipitación donde el analito se convierte en un precipitado de composición conocida, para lo cual se emplea un agente precipitante orgánico llamado dimetilglioxima. Para determinar el contenido de níquel en una solución que contiene una muestra de mineral de masa 0.3824g, la disolvemos en agua destilada con agitación, alcalinizamos con amoniaco en una campana de gas ya que necesita el medio básico, calentamos la muestra a unos 80°C para acelerar la reacción, usaremos con agente precipitante a la dimetilglioxima para hacer reaccionar el níquel y obtener dimetilglioximato de níquel se hace en caliente, gota a gota y con agitación. Separamos el precipitado con un papel de filtro con ayuda de agua destilada, secamos el papel de filtro con el precipitado a 110°C durante una hora, posteriormente realizaremos el pesado, obteniendo una masa de 0.29g de dimetilglioximato de níquel. Método de espectroscopia de absorción atómica El método de espectroscopia de absorción atómica de llama se ha convertido en una técnica muy importante de la química analítica, ya que puede determinar gran variedad de elementos metálicos en estado fundamental del analito, este método posee alta sensibilidad apta para detectar concentraciones bajas hasta de partes por billón (ppb). En el agua pueden estar presentes ciertos metales como el Níquel, el cual se puede convertir en un problema de salud pública. Determinación de Níquel por Valoración por Retroceso Edta EDTA tetrasódico (Na4 EDTA) es el reactivo preferido para la titulación termométrica complexométrica de metales, debido a su solubilidad mucho mayor que la que se usa normalmente sal dibásica Na2H2EDTA. En esta determinación, se agrega un exceso de EDTA, se deja suficiente tiempo para completar la reacción, y el exceso de EDTA se tituló por retroceso con solución estándar de Cu. La valoración termométrica de níquel (y asociados metales) con EDTA se lleva a cabo en un tampón de amoníaco / cloruro de amonio (pH 10) medio ambiente.
Rejilla de asbesto Mufla Papel filtro Whatman # 42 Agua destilada Vaso precipitado Embudo Desecador
Muestra: NiSO 4 .6H 2 O GRUPOS Peso papel filtro, g Peso muestra Peso papel filtro más Ni (DMG) (^2) , g 1 0,9896 0,2009 1, 2 0,9891 0,2052 1, 3 0.9834 0,2 018 1, 4 0,9856 0,2036 1. a) Cálculo del % de níquel Muestra = NiSO4. 6H2O Se tiene la siguiente reacción de precipitación hallamos la ecuación en relación al níquel
Para esto, realizamos la prueba de Dixon a los valores extremos para ver si existe algún dato que esté fuera del rango. Someteremos a la prueba a 20.56 y al valor de 20.95, pues son los datos más alejados del rango y procedemos a realizar los cálculos: Luego de esto calculamos nuestro Crítico que se encontrará en tabla en función al nivel de confianza y el número de datos a los que será aplicado. Según la tabla, el Qexp de los valores extremos son menores que 0.829, por lo tanto, no se rechazan los datos. b) Coeficiente de variación Media
Mediana Desviación estándar Coeficiente de variación
∑ |||𝑋 (^) 𝑖 − 𝑋||| = 0. 49 σ 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑋
4 = 0. 1225 Ahora calcularemos la desviación relativa respecto a la media: 𝐷 𝑅 𝑋
σ𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑋 𝑋
𝑅 𝑋
20.73 × 100% 𝐷 𝑅 𝑋
➢ Desviación promedio de la mediana σ 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑀𝑒
∑ 𝑋||| 𝑖−𝑀𝑒||| 𝑛 | 20. 56 − 20. 70| = 0. 14 | 20. 95 − 20. 70| = 0. 05 | 20. 75 − 20. 70| = 0. 05 | 20. 65 − 20. 70| = 0. 25 ∑ |||𝑋 (^) 𝑖 − 𝑋||| = 0. 49
σ 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑀𝑒
4 = 0. 1225 Ahora calcularemos la desviación relativa respecto a la mediana: 𝐷 𝑅 𝑀𝑒
σ𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑀𝑒 𝑀𝑒 × 100% 𝐷 𝑅 𝑀𝑒
20.70 × 100% 𝐷 𝑅 𝑀𝑒
Observando los resultados de la desviación relativa con respecto de la media y la mediana, vemos que el valor de la desviación relativa con respecto de la media es menor, 0. 5919 > 0. 5909. Por lo tanto, el valor a reportar es la media. Valor a reportar : 20. 73% d) Cálculo del % recuperación Hallamos el valor teórico: 𝑉𝑡 = 𝑃𝐹 𝑁𝑖 𝑃𝐹 𝑁𝑖 𝑆𝑂 4 .6𝐻 2 𝑂 × 100 𝑉𝑡 =
262.85 × 100 = 22. 33 El porcentaje de recuperación es: % 𝑅𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 × 100% % 𝑅𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =
22.33 × 100% % 𝑅𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 92. 83% e) Cálculo del L.C0,95% Determinamos el intervalo de confianza haciendo uso de la siguiente fórmula y de la tabla de T Student para hallar el valor de t.
● El coeficiente de variación resultó ser menor que 1.3% determinado por la tabla dada, lo cual quiere decir que utilizamos los 4 datos de porcentaje de níquel. ● A partir del cálculo de %Recuperación se concluyó que no hay exactitud, ya que el resultado obtenido fue 92,83% y este valor no se encuentra dentro del rango, que según las tablas es entre 98% y 102% ● El valor a reportar seria 20,73 y con un 𝑳𝑪𝟗𝟓% que se encuentra en un rango de 20.46 al 21 donde se encontrarán mis 4 datos de porcentaje de níquel (20,56 ; 20,65 ; 20,75 ; 20,95)
● Realizar unos pesados adecuadamente, con la balanza bien calibrada para obtener resultados más precisos en nuestro análisis ● A la hora de desarrollar el proyecto tener en cuenta que las cantidades sean precisas, además de fijarse que los reactivos estén en una adecuada fecha antes de su caducidad. ● Realizar un buen lavado del sólido obtenido para que estén libres de cloruros y obtener una muestra limpia. ● Usar los implementos de seguridad como guantes, gafas y mandil para la manipulación de reactivos fuertes como el ácido nítrico.
