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Pontificia Universidad Javeriana
Facultad de Ciencias
Departamento de Química
Especialización en Análisis Químico Instrumental
Módulo: Métodos de emisión molecular y de dispersión.
Practica 2: Determinación espectrofotométrica de hierro con el quelon
1,10-fenantrolina
Objetivos:
- Preparar una curva de calibración de hierro mediante soluciones patrón a
diferentes concentraciones, con el fin d establecer un método que permita
cuantificar la cantidad de hierro en una muestra problema
- Realizar un análisis estadístico a nuestro método teniendo en cuenta
limites de confianza que permitan establecer la exactitud de nuestro
método
Introducción
El hierro es un elemento químico de número atómico 26, peso atómico 55,
[g/mol], símbolo Fe, el cual se encuentra en el grupo VIII y período 4 en la tabla
periódica. Es un metal de transición y el 4to elemento químico más abundante
de la corteza terrestre, representando un 5% de ésta (1). Se encuentra
principalmente en el núcleo de la Tierra junto al níquel. En la superficie terrestre
está presente formando parte de minerales como la hematita (Fe2O3) y limonita
(Fe2O3.3H2O) entre otros.
La espectrofotometría UV-visible es una técnica analítica que permite determinar
la concentración de un compuesto en solución. Se basa en que las moléculas
absorben las radiaciones electromagnéticas y a su vez que la cantidad de luz
absorbida depende de forma lineal de la concentración. Para hacer este tipo de
medidas se emplea un espectrofotómetro, en el que se puede seleccionar la
longitud de onda de la luz que pasa por una solución y medir la cantidad de luz
absorbida por la misma.
Las moléculas pueden absorber energía luminosa y almacenarla en forma de
energía interna. Esto permite poner en funcionamiento ciclos vitales como la
fotosíntesis en plantas y bacterias. Cuando la luz (considerada como energía) es
absorbida por una molécula se origina un salto desde un estado energético basal
o fundamental, E1, a un estado de mayor energía (estado excitado), E2. Y sólo
se absorberá la energía que permita el salto al estado excitado. Cada molécula
tiene una serie de estados excitados (o bandas) que la distingue del resto de
moléculas. Como consecuencia, la absorción que a distintas longitudes de onda
presenta una molécula - esto es, su espectro de absorción constituye una seña
de identidad de la misma. Por último, la molécula en forma excitada libera la
energía absorbida hasta el estado energético fundamenta
1,
Metodología
n=
X promedio= 2,
Y promedio= 0,
Regresión lineal e incertidumbre de las medidas
Tabla 1. Datos regresión lineal
Intercepto a 0,
Pendiente b 0,
Concentración de Fe (ppm) Xi C
Coeficiente correlación momento
producto
R 0,
Coeficiente determinación R^2 0,
Por tanto, Y= 0,0782C + 0,
Incertidumbre de las medidas
0 , 001
𝟕−𝟐
- Desviación estándar de la pendiente
- Desviación estándar del intercepto
Límites de confianza
Para un nivel de confianza del 95% y n-2= 6, el valor de “t” es de 2,015. Por lo
tanto
- Incertidumbre de la pendiente
- Incertidumbre del intercepto
𝒚
𝒙
⁄
∑ (𝒀𝒊−𝒀
̂
)
𝟐
𝒏−𝟐
Escriba aquí la ecuación.
𝒃
𝑺 𝒚
𝒙
⁄
√∑(𝑿𝒊− 𝑿
̅
)
𝟐
𝑺𝒂 = 𝑺𝒚
𝒙
⁄
x
∑ (𝑿𝒊)
𝟐
𝒏 ∗
∑ (𝑿𝒊− 𝑿
̅
)
𝟐
= bXi + a
La ecuación de la recta para una incertidumbre del 95% es
= (0,0 782 ±𝟎, 𝟎𝟎𝟓𝟔𝟏 _) Xi + (0, 0044_* ±𝟎, 𝟎𝟏𝟔𝟔𝟓)
Límite de detección y cuantificación
- Cálculo de la concentración de la muestra problema
𝟎
𝟎
𝟎
𝟎
𝟐
𝟐
𝒊
𝒊
𝟐
𝟎
- Gramos de Fe2(SO4)3 en la muestra
𝑭𝒆𝟐(𝑺𝑶𝟒)𝟑
𝑭𝒆𝟐(𝑺𝑶𝟒)𝟑
𝑭𝒆𝟐(𝑺𝑶𝟒)𝟑
𝐿𝐷𝐷
𝐿𝐷𝐷
𝐿𝐷𝐶
𝐿𝐷𝐶
nuestro método tiene una incertidumbre de 0,1838, la cual se pude considerar
buena, puesto que garantiza un margen muy pequeño de error y esto demuestra
que es un método confiable para el análisis de este elemento. Al hacer los
cálculos para determinar la concentración de la muestra se obtuvo como
resultado 0,9667 mg/L para una muestra diluida en 50 mL, posterior a esto,
teniendo en cuenta la cantidad de hierro contenida en la solución problema de
50 mL, se calculó la cantidad de sulfato de hierro, con el fin de encontrar la
cantidad de este compuesto y las respectivas aguas de cristalización. Para esta
parte del análisis, se encontró que la cantidad de sulfato en la muestra
correspondía a 0,0346 g, teniendo en cuenta esto, la cantidad de agua presente
fue de 0,012 g, la cual corresponde a 7,68 ≈ 8 aguas de cristalización, con lo cual
nuestro compuesto hidratado seria Fe 2
(SO
4
3
*8H
2
O.
Conclusiones
- Se logró demostrar que el método para la determinación de hierro a partir
de la formación de un complejo con la 1-10 fenantrolina da buenos
resultados. Para la muestra preparada diluida a 50 mL se obtuvo una
cantidad de hierro de 0,9667 mg/L, pero a partir de esta cantidad se
encontró que la cantidad de sal presente fue de 0,0346 g y que esta sal
tenia un aproximado de 7,68 a 8 moléculas de agua en su estructura.
- El análisis estadístico realizado nos permite evidenciar la exactitud del
método, teniendo en cuenta que, para los datos obtenidos, la
incertidumbre del método es de 0,1838. Este valor nos garantiza que
nuestro método es viable para la cuantificación de este elemento
haciendo uso de esta técnica con 1-10 fenantrolina
Bibliografía
- Díaz, N. A. et al. Espectrofometría: Espectros de absorción y
cuantificación colorimétrica de biomoléculas. sf http//www. uco.
es/dptos/bioquimica-biolmol/pdfs/08_ESPECTROFOTOMETR% C3%
8DA. pdf (último acceso 9 febrero 2016) (2000).
- Skoog, D. a, Holler, F. J. & Nieman, T. a. Principios de Análisis
Instrumental - Skoog, Holler, Nieman (5ta Edición).pdf. (2001).
