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Determinación de Carbonatos y Bicarbonatos
Maria Camila Granados Salas y Valeria Ordoñez Castro
Facultad de ingeniería, diseño y ciencias aplicadas, Universidad Icesi, Santiago de Cali, 2023 Resumen La alcalinidad se define como la capacidad de un
agua natural para reaccionar con H
+¿¿ y alcanzar el pH determinado, el agua reacciona con el dióxido de carbono de la atmosfera para formar acido carbónico, bicarbonato y el ion carbonato. Así pues, se utilizó este tipo de reacciones para encontrar los porcentajes de carbonatos y bicarbonatos contenidos en dos muestras problemas con ayuda de diferentes indicadores ácido-base. Se encontró que fue posible en mayor medida la determinación de bicarbonatos en las muestras, aunque los volúmenes del titulante consumido no fueron los correctos. Estos resultados indican que hubo inconsistencias en la titulación de las muestras pues los porcentajes de error fueron significativamente altos para el bicarbonato. Palabras Clave : alcalinidad, Carbonato, Bicarbonato, indicador, titulación. Objetivos Hallar porcentaje promedio de carbonato y bicarbonato en dos muestras problemas Identificar la presencia de carbonatos y bicarbonatos con ayuda de la fenolftaleína y el naranja de metilo.
Reconocer como las valoraciones
acido/base permite hallar carbonatos y bicarbonatos
1. Introducción Los métodos de valoración, también llamados métodos volumétricos, incluyen un gran número de poderosos procedimientos cuantitativos que se basan en medir la cantidad de un reactivo de concentración conocida que es consumido por un analito durante una reacción química o electroquímica (Skoog, 2015). Se conocen varios tipos de valoraciones, algunas de ellas son la titulación acido/base o reacciones de precipitación, las cuales permiten determinar diversos compuestos como proteínas, bases o ácidos gracias al uso de indicadores que denotan el punto final, es decir, el momento en que la reacción culmina y que logra ser observado o el punto de equivalencia, el cual, indica que el analito (base o acido), reacciono completamente con el titulante. Por otra parte, luego de hablar acerca de las valoraciones, en este punto se puede mencionar el término alcalinidad, el cual es una medida de todas las sustancias alcalinas disueltas en agua (aquellas con pH superior a 7.0). Las cuales tienen la capacidad de neutralizar los ácidos. Siendo los carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos los principales tipos (Knight, s.f.). Johannes N. Brönsted y Thomas M. Lowry desarrollaron de manera independiente y casi simultánea sus propias explicaciones basadas en el comportamiento del agua como sustancia ácida y alcalina con reactivos para el análisis del agua (El Crisol SA, 2019) Para esta práctica, se utilizó la valoración acido base, con el fin de determinar el porcentaje peso sobre volumen de bicarbonato y carbonato en dos muestras. Debido al uso de una base y un ácido, los indicadores necesarios
Determinación de Carbonatos y Bicarbonatos
Maria Camila Granados Salas y Valeria Ordoñez Castro
Facultad de ingeniería, diseño y ciencias aplicadas, Universidad Icesi, Santiago de Cali, 2023 fueron la fenolftaleína, la cual en medio acido es
=0,096 M
A continuación, se debía tomar una alícuota de 25 ml de ambas muestras problemas, para así, primero titular con el indicador fenolftaleína y posteriormente con el naranja de metilo. Este proceso se repito 3 veces para cada muestra, sin embargo, cabe aclarar que para la muestra 1 (solo carbonato) en las valoraciones 2 y 3, se agregó un alícuota de 10 y 20 ml respectivamente. Los volúmenes gastados para la muestra 1 se observan en la tabla 4. Tabla 4. Volúmenes consumidos para cada valoración en la muestra 1. A partir de los datos observados en la tabla 4 y junto con la ecuación 3 se halló entonces el porcentaje de carbonato y bicarbonato en la muestra 1. Así, lo anterior se representa en la ecuación 4 y 5 respectivamente. Ecuación 3. Reacción entre el carbonato y el acido
C O 3
2 −¿+ H +^ ¿ ↔^ HC^ O^3 −¿ ¿ (^) ¿ ¿ Ecuación 4. Calculo para hallar porcentaje de Carbonato en la valoración para la primera muestra
2,7 ml de HCl⋅
1 L
1000 ml
0,096 moles de H CL
L
∗ 1 mol de
0,016 gramos C O 3
− 2
25 ml
7,78 x 10
− 3
gramos de C
O 3
2 −¿
25 ml
1,2 ml de HCl ⋅
1 L
1000 ml
0,096 moles de H CL
L
∗ 1 mol de H
6,9 x 10
− 3
gramos C O 3
− 2
10 ml
1,8 ml de HCl ⋅
1 L
1000 ml
0,096 moles de H CL
L
∗ 1 mol de H
0,010 gramos C O 3
− 2
10 ml
Ecuación 5. Calculo para hallar cantidad de gramos de bicarbonato obtenido en la muestra 1
3,7 ml de HCL⋅
1 l
1000 ml
0,096 moles de HCL
1 L
∗ 1 mol de
1 m
0,021 gramos HC
O 3
−¿
25 ml
Valor ación Volumen consumid o para el carbonato (ml) Volumen consumido para el bicarbonato (ml) Volumen consumido para el bicarbonato/ (ml) 1 2,7 3,7 1, 2 1,2 1,9 0, 3 1,8 3,2 1,
1,9 ml de HCL ⋅
1 l
1000 ml
0,096 moles de HCL
1 L
∗ 1 mol de
H
+¿
1 mol de HCL
⋅ 1 mol de HC
1 mol de H
+¿
⋅ 61,019 gramo
0,011 gramos HC
O 3
−¿
10 ml
3,2 ml de HCL ⋅
1 l
1000 ml
0,096 moles de HCL
1 L
∗ 1 mol de
H
+¿
1 mol de HCL
⋅ 1 mol de HC
1 mol de H
+¿
⋅ 61,019 gramo
0,019 gramos HC
O 3
−¿
10 ml
Tabla 5. Porcentajes recuperados de carbonato para cada valoración en la muestra 1. Una vez hallados los porcentajes de carbonato y bicarbonato para cada valoración, se procedió a hallar el promedio de los compuestos recuperado. Lo anterior se realizó con la ecuación 6. Ecuación 6. Calculo para hallar promedio de carbonato y bicarbonato obtenidos en la muestra 1
Ahora bien, para el caso de la muestra 2, la cual contenía una mezcla de carbonato y bicarbonato, se realizó el mismo procedimiento antes empleado en las ecuaciones 4 y 5. Sin embargo, para el caso del bicarbonato, fue necesario utilizar la reacción entre este y el ácido clorhídrico, lo cual se representa en la ecuación 7. Por otra parte, los volúmenes consumidos para esta muestra se representan en la tabla 6 y en las ecuaciones 8 y 9 se observan los cálculos para hallar los porcentajes antes mencionados Tabla 6. Volúmenes utilizados para la identificación de carbonatos y bicarbonatos para la muestra 2. Valoración Volumen consumido para el carbonato (ml) Volumen consumido para el bicarbonato (ml) Volumen consumido para el bicarbonato/ 2 (ml) 1 2,7 4,3 2. 2 2,7 4,2 2, 3 2,7 4,3 2, Ecuación 7. Reacción química entre el Bicarbonato y el ácido clorhídrico
HC O 3
−¿+ H +^ ¿ ↔^ H^2 CO^^3 ¿^ ¿ Ecuación 8. Calculo para hallar porcentaje de carbonatos en la muestra 2
2,7 ml de HCl⋅
1 L
1000 ml
0,096 moles de H CL
L
∗ 1 mol de H
0,016 gramos C O 3
− 2
25 ml
2,7 ml de HCl⋅
1 L
1000 ml
0,096 moles de H CL
L
∗ 1 mol de H
Valoración Porcentaje recuperado de carbonato (%) 1 0, 2 0, 3 0,
Ecuación 11. Porcentaje de error de carbonato y bicarbonato para la muestra 2 respectivamente. |0,057−0,061|
x 100 %= 7 %
|0,073−0,1|
x 100 %= 36 %
3. Análisis de resultados La alcalinidad se define como la capacidad de
un agua natural para reaccionar con H
+¿¿ y alcanzar el pH 4,5, que es el segundo punto de equivalencia en la valoración del carbonato (
CO 3
2 −¿ ¿
) con H
+¿¿
. Muy aproximadamente, la alcalinidad equivale al contenido total de
OH
CO 3
2 −¿ ¿y
HCO
−¿ ¿. Lo anterior se ve representado en la siguiente equivalencia:
Alcalinidad ≈ ¿
Si se tiene agua de pH mayor que 4,5 y se valora con ácido, al llegar a pH 4,5 (medido con un pHmetro) habrán reaccionado los iones
OH
−¿¿
, CO 3
2 −¿ ¿
y HCO
−¿ ¿
. También reaccionan otras especies, pero las tres anteriores representan la mayor parte de la alcalinidad en la mayoría de las muestras de agua (Harris, 2006). Químicamente este tipo de reacciones son comunes en la neutralización de carbonatos pues el agua reacciona con el dióxido de carbono de la atmosfera para formar acido carbónico, bicarbonato y el ion carbonato. Ahora bien, para está practica se determinaron los porcentajes de carbonatos y bicarbonatos contenidos en dos muestras problemas con ayuda de diferentes indicadores ácido-base pues el bicarbonato al tratarse de una sal de base diprotica tiene dos puntos de equivalencia por lo que es necesario escoger los indicadores adecuados para cada etapa en la titulación. Sin embargo, este tipo de valoraciones no solo son importantes en la industria química pues en la vida cotidiana es muy utilizada por ejemplo en entornos naturales, la baja alcalinidad hace que los arroyos, ríos o lagos sean vulnerables a los contaminantes ácidos que pueden reducir el pH del agua a niveles perjudiciales para los anfibios, los peces o el zooplancton. En el tratamiento de aguas residuales biológicas, el proceso de nitrificación consume alcalinidad a medida que el amoníaco se convierte en nitrito y luego en nitrato. Se debe mantener una concentración mínima de alcalinidad para una actividad biológica adecuada, también cuando se consume agua altamente alcalina, tiene un desagradable sabor a "bebida carbonatada" y puede ser perjudicial para la salud. (Alcalinidad total del agua-Carbotecnia, 2022) . Como se mencionó anteriormente, en la determinación de carbonatos y bicarbonatos se utilizan indicadores ácido-base que en este caso fue la fenolftaleína y el anaranjado de metilo porque permiten detectar el punto final de la valoración en la cual el carbonato o bicarbonato se convierte en dióxido de carbono. El punto final de la reacción se alcanza cuando todo el carbonato o bicarbonato ha reaccionado y se ha liberado todo el dióxido de carbono haciendo entonces que la solución pase de ser básica a ser ácida.
En primer lugar, al titular el carbonato pasa a ser bicarbonato como se muestra en la ecuación 1, la fenolftaleína es un indicador ácido-base que cambia de incoloro a rosa cuando la solución se vuelve básica. Por lo tanto, se utiliza en la titulación de carbonatos ya que cuando el bicarbonato de sodio se disuelve en agua tiene un pH básico permitiendo así que la fenolftaleína adquiere un color rosa gracias a que su viraje es entre un pH 8,0 a 9,6 (Harris, Indicadores comunes,
- indicando el punto final de la reacción haciendo entonces que el bicarbonato se convierta en ácido carbónico como se demostró en la ecuación 6. El anaranjado de metilo es el otro indicador ácido-base que se utilizó para la determinación de carbonatos y bicarbonatos, ya que teniendo en cuenta la ecuación anteriormente mencionada cuando el bicarbonato pasa a ácido carbónico tanto el reactivo como el producto son ácidos, lo que lo hace útil en mayor medida para la titulación de bicarbonatos pues este cambia de color rojo a amarillo en el rango de pH de 3,1 a 4, (Harris, Indicadores comunes, 2006). Además de la fenolftaleína y el anaranjado de metilo, existen otros indicadores ácido-base que se pueden utilizar en la determinación de carbonatos y bicarbonatos, como el azul de bromotimol, el p-nitrofenol y el bromocresol verde. La elección del indicador más adecuado depende del pH de la solución y del intervalo de pH en el que se desea trabajar. Ahora bien, teniendo en cuenta los resultados obtenidos cuantitativamente para la determinación de ambos compuestos en las muestras problema, se puede decir que se lograron determinar para ambos casos el porcentaje de carbonato y bicarbonato recuperado, sin embargo, los volúmenes consumidos de HCl no fueron los esperados. Para el análisis de los volúmenes consumidos se tuvo en cuenta la siguiente tabla como guía para entender que volúmenes de ácido se tuvieron que consumir de acuerdo con el contenido de la muestra y los indicadores utilizados en esta práctica. Tabla 8 Volúmenes relacionados para mezclas que contienen carbonato, iones hidróxido y bicarbonato (Skoog,2014) En primer lugar, para la estandarización se obtuvo que la molaridad promedio del HCl fue de 0.096 M como se demostró en la ecuación 2, este valor es importante pues fue la base para realizar los cálculos posteriores; no obstante, teniendo en cuenta los datos proporcionados por la guía de laboratorio, se estaba trabajando con HCl 0,1 M por lo que si se hace una aproximación del valor experimental se puede decir que fue un valor cercano al real. Luego, para la muestra problema 1 la cual contenía solamente carbonato se obtuvo en promedio un porcentaje de 0.061% de carbonato recuperado, sin embargo al hallar el porcentaje
32% para el bicarbonato. De igual forma, se calculó el porcentaje promedio recuperado en la muestra problema 2 y se obtuvo 0,1% para bicarbonato y 0,061% para carbonato con porcentajes de error de 36% y 7% respectivamente. Por todo lo anterior se puede decir que se logró reconocer las valoraciones como un método para hallar carbonatos y bicarbonatos en muestras problema además de hallar los respectivos porcentajes promedios para cada compuesto como se menciono anteriormente. Sin embargo, hay que tener en cuenta que durante el desarrollo de la practica se presentaron varios errores sistemáticos por lo que para próximas ocasiones se recomienda ser más preciso en el hallazgo del volumen para cada valoración, no contaminar las muestras a utilizar y también tener en cuenta las reacciones adecuadas para cada uno de los cálculos a realizar.
5. Metodología Para una adecuada determinación de carbonatos y bicarbonatos de 2 muestras problema, como primer paso, fue necesario estandarizar con ayuda del carbonato de sodio, el cual fue pesado tres veces, disuelto en agua y titulado con ácido clorhídrico. Ahora bien, una vez valorada cada una de las soluciones, se tomó una alícuota de la primera muestra problema (solo carbonato) para así disolverla en agua destilada, agregar el primer indicador (fenolftaleína) y titular con HCL, luego, con ayuda del segundo indicador, el cual para esta práctica fue el naranja de metilo, se realizó de igual forma la titulación hasta conseguir el viraje adecuado (incoloro- rosa Salmon). Posteriormente, para el caso de la muestra 2 (mezcla de carbonato y bicarbonato). Se realizó el mismo procedimiento 6. Referencias Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2015). Fundamentos de química analítica (9a. ed. p 302). México D.F.: Cengage Learning. Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2015). Fundamentos de química analítica (9a. ed. p 391). México D.F.: Cengage Learning. Alcalinidad total del agua: Carbotecnia, 15 de agosto de 2022. [citado 1 de mayo, 2023]. Disponible en:
https://www.carbotecnia.info/aprendizaje/
quimica-del-agua/significado-de-la-
alcalinidad-total-del-agua/
El crisol SA: Historia acerca la medición del pH, 22 de enero de 2019. [citado 2 de mayo, 2023]. Disponible en:
https://elcrisol.com.mx/blog/post/p
oco-historia-acerca-la-medicion-
del-ph
Harris, D.C. Análisis Químico Cuantitativo. 3 ed. Barcelona: Reverté, 2012. p. 236-
Harris, D.C. Análisis Químico Cuantitativo. 3 ed. Barcelona: Reverté, 2012. p. 242-
Knight Eric: ¿Que es la alcalinidad?, s.f. [citado 2 mayo, 2023]. Disponible en: https://blog.orendatech.com/es/que-es- la-alcalinidad
Knight, E. (s.f.). Orenda Technologies.
Obtenido de
https://blog.orendatech.com/es/que
-es-la-alcalinidad
