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Análisis gravimétrico por precipitación de sulfato de magnesio, Apuntes de Química Analítica

Un estudio experimental sobre la determinación del contenido de magnesio en una muestra de sal de epsom (sulfato de magnesio heptahidratado) mediante el método gravimétrico por precipitación. Se describe detalladamente el procedimiento realizado, que incluye la disolución de la muestra, la precipitación del magnesio como fosfato de magnesio y amonio, la filtración, secado y calcinación del precipitado, y el cálculo del porcentaje de magnesio presente en la muestra inicial. El documento también discute los fundamentos teóricos del análisis gravimétrico por precipitación, las consideraciones importantes para obtener un precipitado adecuado y las posibles fuentes de error. Además, se plantean preguntas relevantes sobre el proceso y se sugieren temas relacionados con la gravimetría y la determinación de metales que podrían ser de interés para estudiantes universitarios de química y áreas afines.

Tipo: Apuntes

2021/2022

Subido el 03/06/2023

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GRAVIMETRÍA POR PRECIPITACIÓN
POSADA QUINTERO, Wilder A; TARAPUES HERNANDEZ, Gabriela.
Programa de Química Farmacéutica. Facultad de Ciencias Farmacéuticas y
alimentarias. Universidad de Antioquia. Medellín, Antioquia Colombia.
30 de mayo de 2023
RESUMEN
En el laboratorio de gravimetría por precipitación se trabajó una de las técnicas
clásicas del análisis químico teniendo cómo objetivo determinar, por medio de esta
técnica, el contenido de magnesio de una muestra de sal de Epsom (Sulfato de
magnesio). Se pesa una muestra de sulfato de magnesio heptahidratado en una
balanza analítica, se realiza un proceso de disolución dónde se añade un agente
precipitante; posteriormente se filtra, se seca la muestra y se lleva a proceso de
secado y calcinación. La muestra final se pesa y se determina, por medio de
cuantificación estequiométrica, el contenido experimental del magnesio en la
muestra.
Palabras clave: Gravimetría,
INTRODUCCIÓN
El análisis gravimétrico se basa en la
medida de la masa de un producto,
mediante la cual se calcula la cantidad
del analito (la especie que se analiza)
que hay en una muestra (1). En la
gravimetría por precipitación, el analito
es separado de una disolución de la
muestra cómo un precipitado y es
convertido a un compuesto de
composición conocida que pueda
pesarse (2).
En la precipitación gravimétrica, el
analito es convertido en un precipitado
poco soluble (2). Las partículas del
precipitado no deben ser tan
pequeñas que pasen a través del filtro
o la obstruyan (1). Para que se de una
precipitación adecuada se debe
utilizar un agente precipitante en la
disolución que idealmente reaccione
de manera específica, o por lo menos
selectiva, con el analito.
En la práctica, se realizó el proceso de
precipitación del sulfato de magnesio
heptahidratado (Mg2SO4.7H2O)
utilizando cómo agente precipitante el
fosfato de amonio ((NH4)2HPO4).
Luego se agrega amoníaco, el cual
neutraliza al ácido y provoca,
esencialmente, que todo el magnesio
en la muestra se precipite cómo el
cristal mixto de Mg(NH4)PO4.6H2O.
En la mayoría de los procedimientos,
a la precipitación le sigue un periodo
de reposo en la presencia de las
aguas madres, de ordinario, en
caliente. Este tratamiento, llamado
digestión, favorece la lenta
recristalización del precipitado. El
tamaño de las partículas aumenta, y
las impurezas tienden a desaparecer
del cristal (1).
El producto final debe tener una
composición estable conocida. Una
sustancia higroscópica es una
sustancia que capta agua del aire, y
que, por tanto, es difícil de pesar con
exactitud. Muchos precipitados
contienen una cantidad variable de
agua, y se deben secar en
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GRAVIMETRÍA POR PRECIPITACIÓN

POSADA QUINTERO, Wilder A; TARAPUES HERNANDEZ, Gabriela. Programa de Química Farmacéutica. Facultad de Ciencias Farmacéuticas y alimentarias. Universidad de Antioquia. Medellín, Antioquia Colombia. 30 de mayo de 2023 RESUMEN En el laboratorio de gravimetría por precipitación se trabajó una de las técnicas clásicas del análisis químico teniendo cómo objetivo determinar, por medio de esta técnica, el contenido de magnesio de una muestra de sal de Epsom (Sulfato de magnesio). Se pesa una muestra de sulfato de magnesio heptahidratado en una balanza analítica, se realiza un proceso de disolución dónde se añade un agente precipitante; posteriormente se filtra, se seca la muestra y se lleva a proceso de secado y calcinación. La muestra final se pesa y se determina, por medio de cuantificación estequiométrica, el contenido experimental del magnesio en la muestra. Palabras clave: Gravimetría, INTRODUCCIÓN El análisis gravimétrico se basa en la medida de la masa de un producto, mediante la cual se calcula la cantidad del analito (la especie que se analiza) que hay en una muestra ( 1 ). En la gravimetría por precipitación , el analito es separado de una disolución de la muestra cómo un precipitado y es convertido a un compuesto de composición conocida que pueda pesarse (2). En la precipitación gravimétrica, el analito es convertido en un precipitado poco soluble (2). Las partículas del precipitado no deben ser tan pequeñas que pasen a través del filtro o la obstruyan (1). Para que se de una precipitación adecuada se debe utilizar un agente precipitante en la disolución que idealmente reaccione de manera específica, o por lo menos selectiva, con el analito. En la práctica, se realizó el proceso de precipitación del sulfato de magnesio heptahidratado (Mg 2 SO 4 .7H 2 O) utilizando cómo agente precipitante el fosfato de amonio ((NH 4 ) 2 HPO 4 ). Luego se agrega amoníaco, el cual neutraliza al ácido y provoca, esencialmente, que todo el magnesio en la muestra se precipite cómo el cristal mixto de Mg(NH 4 )PO 4 .6H 2 O. En la mayoría de los procedimientos, a la precipitación le sigue un periodo de reposo en la presencia de las aguas madres, de ordinario, en caliente. Este tratamiento, llamado digestión , favorece la lenta recristalización del precipitado. El tamaño de las partículas aumenta, y las impurezas tienden a desaparecer del cristal (1). El producto final debe tener una composición estable conocida. Una sustancia higroscópica es una sustancia que capta agua del aire, y que, por tanto, es difícil de pesar con exactitud. Muchos precipitados contienen una cantidad variable de agua, y se deben secar en

condiciones tales que conduzcan a una estequiometría conocida (si es posible, 0) de H 2 O (1). La calcinación se usa para cambiar la forma química de algunos precipitados. Por ejemplo, en el caso de la muestra estudiada, el Mg(NH 4 )PO 4 .6H 2 O se calcina a 1000 °C, para dar pirofosfato de magnesio (Mg 2 P 2 O 7 ). PARTE EXPERIMENTAL Materiales y equipos Balanza analítica, beaker, agitador, PHmetro, soporte universal, soporte para embudo, soporte para embudo, embudo, papel filtro, crisol de porcelana, pinzas para crisol, vidrio de reloj, estufa, mechero, mufla. Reactivos Sulfato de magnesio heptahidratado (Mg 2 SO 4 .7H 2 O), agua destilada (H 2 O), fosfato de amonio ((NH 4 ) 2 HPO 4 ) al 10% m/v, amoniaco (NH 3 ) 3M. Procedimiento Preparación y tratamiento de la muestra. Se pesa 0,3837 gramos (g) de Mg 2 SO 4 .7H 2 O. La masa de la sal se transfiere a un beaker y se diluye en 50 mL de agua destilada, se agita hasta completa homogeneización. Formación del precipitado. Se diluye la muestra preparada hasta hasta 150 mL a la cual se le agregan 6 mL de fosfato de amonio al 10% m/v agitando continuamente la disolución. Se realiza montaje del PHmetro y se adiciona a la muestra gota a gota amoniaco 3M. Se alcanza un PH de 9.0 a 26.3 °C notándose una turbidez en la disolución cómo se muestra en la figura 1. Se continúa la agitación por 10 minutos. Figura 1. Formación del precipitado. Fuente: Galería fotográfica autor. Se deja en reposo la muestra por 15 minutos y, posteriormente, se añaden 3 gotas de amoniaco 3M sin presentarse trazas de precipitación. Se tapa y se deja en digestión la muestra por una semana. Filtración, lavado, secado y calcinado del precipitado. Se realiza montaje de filtración adhiriendo adecuadamente el papel filtro a las paredes del embudo con agua destilada. Con sumo cuidado se inicia la filtración del sobrenadante de la muestra sin dejar pasar el sólido para evitar la obstrucción del papel. En la figura 2 se muestra el precipitado posterior al proceso de digestión.

0,1732 g Mg 2 P 2 O 7 x 1 mol Mg 2 P 2 O 7 x 2 mol Mg x 222,563 g Mg 2 P 2 O 7 1 mol Mg 2 P 2 O 7 24.312 g Mg x 100 = 9.86 % 1 mol Mg 0,3837 g Datos experimentales. Teniendo en cuenta la masa experimental del Mg 2 P 2 O 7 obtenido después de la calcinación, se calcula el porcentaje de magnesio experimental presente en la muestra de Mg 2 SO 4 .7H 2 O. Existe un 9.61% de magnesio en la muestra de 0.3837 g inicial de Mg 2 SO 4 .7H 2 O. % Mg experimental = 0,1689 g Mg 2 P 2 O 7 x 1 mol Mg 2 P 2 O 7 x 2 mol Mg x 222,563 g Mg 2 P 2 O 7 1 mol Mg 2 P 2 O 7 24.312 g Mg x 100 = 9.61 % 1 mol Mg 0,3837 g % Error = 0.1732 g – 0,1689 g x 100% = 2,48% 0,1732 g CONCLUSIONES la práctica es muy útil para encontrar la masa de un analito de concentración desconocida con referencia a un compuesto de concentración conocida gracias a procesos fisicoquímicos que se pueden emplear y lograr nuestro objetivo al igual que es muy importante en este ámbito el conocer cómo interactúan unas sustancias con otras conociendo las propiedades de cada una de ellas. Con la práctica de laboratorio podemos concluir que no es muy complicado experimentalmente realizar analisis gravimetricos por medio de la experimentación y que sustancias muy distintas con cualidades diferentes se pueden relacionar para lograr identificarlas entre ellas; sin embargo no es un trabajo muy complicado si ya tenemos conocimientos previos de la sustancia sea su estructura, su composición y las interacciones (teniendo en cuenta que se debe saber identificar el tipo de interacción que se está dando y el por qué de esta) al igual tener en cuenta que ella puede toman un papel muy importante a la hora de relacionarla con el analito solo se debe conocer la muestra inicial para lograr relacionarlas de manera efectiva con procesos adecuados como lo es la formación del precipitado, confirmar que esta se pueda filtrar y que las sustancias que no queremos que interfieran logrando la calcinación. PREGUNTAS

  1. ¿Por qué es necesario someter a calcinación el MgNH4PO4 obtenido por precipitación?
  2. ¿Qué interferencias podría tener en el momento de realizar determinaciones por método gravimétrico y cómo se puede eliminar?
  3. ¿Qué es la coprecipitación? ¿podría suceder una coprecipitación del magnesio en presencia de otros iones? ¿Cuáles serían los posibles compuestos formados?, además indicar que sucede con cada uno de ellos durante la calcinación.
  4. ¿En qué consiste la sobresaturación relativa?
  5. Seleccione un Metal (catión) de interés. Consulte y proponga un método experimental para la precipitación de tal metal, indicando que reactivos, montajes y especies se formaran durante la precipitación.
  1. Establecer la importancia de la gravimetría para su línea de formación e indicar cuando se puede emplear y en qué condiciones. BIBLIOGRAFÍA
    1. Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., Crouch, S. R. Métodos de análisis gravimétricos. Ricardo H. Rodriguez. Fundamentos de Química Analítica. 9 Edición. México D.F.: Cengage Learning; 2015. Pag. 280 - 301.
    2. Harris C.D. Análisis gravimétrico y por combustión. Dr, Vicente Berenguer Navarro. Análisis Químico Cuantitativo. 3 Edición. Barcelona: Reverté;
      1. Pag. 680 - 698.