

















Study with the several resources on Docsity
Earn points by helping other students or get them with a premium plan
Prepare for your exams
Study with the several resources on Docsity
Earn points to download
Earn points by helping other students or get them with a premium plan
Community
Ask the community for help and clear up your study doubts
Discover the best universities in your country according to Docsity users
Free resources
Download our free guides on studying techniques, anxiety management strategies, and thesis advice from Docsity tutors
Mô tả và so sánh trực tiếp và gián tiếp các phương pháp. Hiểu rõ lý thuyết và là nền tảng để thực hành thí nghiệm qua các phương pháp quang phổ
Typology: Summaries
Limited-time offer
Uploaded on 12/26/2021
4.8
(4)4 documents
1 / 25
This page cannot be seen from the preview
Don't miss anything!
On special offer
1. E^ : h^ ệ^ s^ ố^ ph^ â^ n^ t^ ử^ phụ thuộc: Bản chất chất nghiên cứu Bước sóng bức xạ Chiết suất môi trường (Nếu Chiết suất môi trường thay đổi vận tốc thay đổi) Bước chuyển điện tử càng dễ thì E^ càng^ lớn. Vạch phổ cộng hưởng sẽ lớn nhất. Độ nhạy phương pháp càng tốt thì hệ số hấp thu lớn. 2. Trong phương pháp trắc quang, người ta phải thực hiện một số phản ứng hóa học. Hãy lý giải lý do kèm theo ví dụ minh họa (có phương trình phản ứng)? - Tăng độ nhạy tăng ℰ - Tăng độ chọn lọc: dịch chuyển λmax về vùng sóng dài hơn, độ chọn lọc cao hơn cách xa các bước song hấp thu của các chất khác trong nền mẫu. For example: Xác định Fe 2+ với 1,10-phenatrolein (ferrorin) => đo màu của phức Fe(Phe) 3 2+^ , thay vì đo Fe2+. Xác định Nitrite bằng phẩm màu azo. a. Vạch cộng hưởng : chuyển dời mức NL cơ bản mức NL kích thích gần nhất cho độ hấp thu, cường độ bức xạ lớn nhất 3. Yêu cầu của PTTQ: Phản ứng xảy ra nhanh và hoàn toàn Sản phẩm Độ bền phức cao, đảm bảo ion kim loại đi vào trong phức Phải có ℰlớn Phải có thành phần xác định ( chất phân tích độ tinh khiết cao )
Phải bền ít nhất 20p
4. Bản chất kép của ánh sáng được hiểu như thế nào? Ánh sáng vừa có bản chất sóng (thể hiện qua các hiện tượng khúc xạ, tán xạ, giao thoa) vừa có bản chất hạt (thể hiện qua hiện tượng quang điện, quang phát quang) 5. Nguyên nhân sai lệch ĐL Lambert Beer Độ lệch do hóa học Nồng độ Cthấp – các ptu không tương tác với nhau => Không tạo phức Ccao – các ptu va chạm => Bước chuyển điện tử bị sai lệch pH quyết định dạng tồn tại kim loại và dạng tồn tại thuốc thử ( không ổn định ) – không khống chế sự thủy phân. Khi [H+] cao, ion dương không đẩy được R-^ ra khỏi H+ Khi [H
] thấp, ion dương bị thủy phân tạo phức Sự pha loãng dẫn đến sự phân ly mạnh của hợp chất màu Độ lệch do thiết bị Straylight (Do không đóng nắp kĩ) Nhiều thao tác Độ bất ổn lớn Mức độ đơn sắc của as đến (Io càng lớn log I 0 I nhỏ (^) A nhỏ) Bước chuyển n π và π* π* được dùng phổ quang do bước chuyển nằm trong vùng UV-Vis 6. Tại sao có hiện tượng stray light (áng sáng lạc): Ánh sáng lạc là bất kì bức xạ nào truyền đến đầu dò mà không phải phát ra từ nguồn bức xạ (đèn) và có bước sóng khác với bước sóng được chọn để phân tích. Hiện tượng trên có thể xảy ra vì các nguyên nhân: - Các bức xạ nhiễu xạ tại các bậc hoặc góc không mong muốn, gây ra bởi
Ưu điểm so với phương pháp so sánh: dung dịch nhiều hơn, mỗi nồng độ ứng với độ suy giảm cường độ tín hiệu Chính xác, tiện lợi. 12.Điều kiện phương pháp thêm chuẩn: Nồng độ phải rất nhỏ Tuân theo ĐL Lambert Beer Chọn C1, C2 càng gần về phía Cx Phương pháp đo chính xác hơn. 13.Tại sao có nhiều trường hợp không sử dụng phương pháp đường chuẩn? Trong mẫu có thành phần gây nhiễu trong pp phân tích Khi mẫu và chất phân tích không hành xử như nhau. Hành xử: Hệ số góc phải không thay đổi. A C sẽ kém chính xác. Dấu hiệu nào dùng pp thêm chuẩn: Nghi ngờ mẫu ảnh hưởng đến độ hấp thu của chất phân tích. Sự khác biệt về hệ số góc (k=el) Nhược điểm của pp thêm chuẩn: Tốn nhiều mẫu Nồng độ của mẫu cần dựa trên ĐL Lambert 14.Phương pháp thêm chuẩn? PP thêm chuẩn : Thêm 1 lượng dd mẫu phù hợp với lượng mẫu chất phân tích giống nhau. Dùng để bù trừ ảnh hưởng nền mẫu khi mẫu chuẩn và mẫu phân tích không như nhau. Khuyết điểm: Tốn nhiều mẫu do mỗi 1 mẫu cần cbi 1 đường thêm chuẩn, tốn thời gian, nồng độ phụ thuộc theo ĐL Lambert Beer, tuân theo giới hạn đường chuẩn LambertBeer. Nồng độ chất phân tích phải nhỏ.
15.Trong phương pháp phân tích trắc quang và phân tích phổ nguyên tử, thường dùng phương pháp đường chuẩn để định lượng. Tuy nhiên trong nhiều trường hợp, cách định lượng này có thể sai. Hãy lý giải nguyên nhân và cho biết một vài cách giải quyết? Dùng đường chuẩn: chất phân tích trong mẫu chuẩn và mẫu thật phải hành xử như nhau → có khi chưa đúng. Giải quyết: phương pháp thêm chuẩn, phương pháp pha loãng. 16.Blank: chứa dung môi giống mẫu thật, bù trừ ảnh hưởng chất lên màu với nền mẫu. Do ngoài sự hấp thu của mẫu, dung môi, cuvet hấp thu bao gồm tia khúc xạ, tia phản xạ Phản ánh sai lệch kết quả.
17. Tại sao lại phải cần dùng mẫu trắng (mẫu rỗng/blank) trong phân tích trắc quang? Độ hấp thu đo được là tổng của hấp thu phần hấp thu bao gồm - có ích (chất phân tích) và phần hấp thu không mong muốn (cuvet, dung môi, thành phần hóa học khác với chất phân tích, giảm tín hiệu do hiệu phản xạ, tán xạ,khúc xạ..). Cần phải đo mẫu blank để bù trừ phần hấp thu không mong muốn này. 18.Tại sao PNT có độ chọn lọc cao hơn phổ phân tử? PNT: phổ vạch ( xh peak ) PPT: phổ đám Do có độ đặc trưng riêng cho mỗi pp.
Độ hấp thu phụ thuộc vào tỷ lệ cường độ ánh sáng tới và ánh sáng ló. Về mặt vật lý, tín hiệu đo độ hấp thu không thể hiện thành phần của dung dịch cần đo. Độ hấp thu phụ thuộc vào bản chất của chất hấp thu ( ℰ), độ dài quang lộ truyền qua và nồng độ chất hấp thu.
6. Về nguyên tắc, người ta có thể tính trực tiếp nồng độ chất phân tích từ định luật Lambert-Beer vì có thể đo được độ hấp thu và bề dày cuvet; tra cứu giá trị hệ số hấp thu phân tử từ tài liệu. Tuy nhiên trong thực tế người ta cần phải dùng phương pháp so sánh hoặc dùng phương pháp dường chuẩn để tính toán. Hãy lý giải? Hệ số hấp thu của các chất thay đổi ít nhiều theo điều kiện môi trường,độ ẩm, ánh sáng, vì vậy các giá trị tra cứu không giống với thực tế. Phương pháp so sánh/đường chuẩn thực tế là xác định giá trị hệ số hấp thu thực tế mà thôi. 7. Những loại nguồn bức xạ nào thường dùng trong phổ hấp thu phân tử? Nguồn bức xạ trong thiết bị đo hấp thu phân tử là nguồn liên tục,thường dùng đèn D2 cho vùng UV và đèn W cho vùng VIS. Đèn Xe cũng có thể dùng nhưng không phổ biến. 8. Cách chọn vật liệu cuvet trong phân tích trắc quang? Chọn quarzt (<350nm) hoặc toàn thang bước sóng từ (190-1100nm) Thủy tinh (>350nm) 9. Quang phổ có 2 vùng VIS và UV thì dùng cuvet nào? VIS: dùng cuvet thủy tinh và nhựa UV: dùng cuvet thạch anh Công thức
C 2 − C 1 A 2 − A 1 ( AX − A 1 )
Do kích hoạt bằng bức xạ điện từ có thể kiểm soát NL của chùm bức xạ bằng cách chọn bước sóng kích hoạt chọn lọc. Tại sao đặt hệ phân tách đằng sau flame của AAS và EAS? Flame có NL lớn nên hệ phân tách đằng sau giúp loại bỏ bức xạ không mong muốn của dung môi (tia ló), tạp chất và đảm bảo tính đơn sắc đặc trưng của mẫu. Do tính đơn sắc ứng với nguồn bức xạ đặc trưng cho từng nguyên tố, ứng với phổ vạch. Do detector phải đo được bức xạ đơn sắc. Nguyên lý (lược đồ, mô tả) phổ hấp thu nguyên tử Mẫu dạng lỏng Phun sương (Neubulizer) Loại bỏ dung môi Nóng chảy Bay hơi (MX) Cắt đứt liên kết hóa học (hình thành M) Kích hoạt bằng bức xạ điện từ bằng NL phù hợp Vai trò của hệ phân tách quang phổ Cung cấp bức xạ đơn sắc cho detector Phân tách bức xạ đa sắc thành đơn sắc Chọn lọc những bước sóng cần thiết để truyền tới đầu dò Tại sao cần tách nguồn bức xạ trong hệ phân tách quang phổ? Ta cần tách do mỗi nguyên tố có bức xạ đặc trưng, ứng với phổ vạch. Yêu cầu detector cần bức xạ đơn sắc càng tốt để không có hiện tượng tán xạ. Nguyên tắc chọn vạch phổ trong phân tích bằng AAS? Thường chọn vạch cộng hưởng, vạch nhạy nhất. Nhưng nếu nòng độ cao người ta không muốn pha loãng thì có thể chọn vạch kém nhạy hơn một chút.
Ý nghĩa 3 điều kiện mong muốn theo hiệu suất cao nhất, đồng đều, ổn định nhất: Hiệu suất: Tránh sự ion hóa, oxy hóa, sự hình thành các hợp chất bền nhiệt. (kích hoạt bằng NL bức xạ điện từ) Giai đoạn phun sương: 95% bị thải ra ngoài, 5% còn lại bị pha loãng do trộn lẫn C 2 H 2 , không khí. (kém nhạy do quá trình phun sương) Đồng đều, ổn định: Do tay nghề phân tích viên (quá trình hút dung dịch phải đều, độ bất ổn thấp) Dựa vào thiết bị (ngọn lửa quá cao Diễn ra quá trình ion hóa và va chạm (collision) Các hợp chất bền nhiệt) Chúng ta có mong chờ quá trình ion hóa diễn ra hay không? Không. Do phổ hấp thu ngtu chỉ chấp nhận chỉ làm việc khi mẫu cần ngtu tự do. Tại sao sao cùng ra M.^ nhma không mong muốn Excited collision mà chỉ radiational excitation? Về FAAS đèn phát ra bức xạ điện từ, tại bộ phận nguyên tử hóa trên ngọn lửa của mình là đám hơi nguyên tử tự do của nguyên tố cần xác định. Thì chính đám hơi nguyên tử đó sẽ "hấp thu phần bức xạ điện từ" do đèn đã phát ra, phần còn lại sẽ truyền qua và đi đến đầu dò. Tín hiệu mà máy nhận được là, bức xạ đèn ban đầu Io và bức xạ đèn sau khi đã được đám hơi còn dư lại đồng nghĩa vs việc bức xạ đó truyền qua được đám hơi nguyên tử tự do của mình. Lý giải được tại sao bức xạ điện từ lại có lợi Tại sao các nguyên tố phi kim, nguyên tố phóng xạ không đo trong AAS? Do có mức NL quá lớn ( λ min ) nằm ngoài bước song đo được. Nguyên tố phóng xạ có CK bán rã quá dài.
(HCL/EDL). Xung quanh vạch phổ cần đo không có vạch khác: chọn khe rộng. Nếu có những vạch phổ khác đứng gần vạch cần đo: chọn khe đủ hẹp F-AAS Kỹ thuật nguyên tử hóa ngọn lửa thường có độ nhạy không cao? giải thích. Do ngọn lửa có nhiệt độ nguyên tử hóa thấp nên quá trình nguyên tử hóa có thể diễn ra không hoàn toàn ; mẫu bị pha loãng nhiều lần bởi dòng khí mang. Mục đích của việc phun sương trong F-AAS? Giảm kích thước hạt, tăng diện tích bề mặt riêng giúp quá trình bay hơi dễ dàng hơn. Ưu điểm của furnace (lò graphite) so với F-AAS?
Kĩ thuật lò graphite phân tích được 50 nguyên tố còn F-AAS phân tích 70 nguyên tố? Vì sao? Do nguyên tố có nhiệt độ bay hơi cao hoặc hình thành hợp chất bền nhiệt carbide => Không nguyên tử hóa hiệu quá trong lò. Do 1 số nguyên tố, có khả năng phản ứng với bề mặt của ống graphite, gây ra các vấn đề như nhiễu hóa học. Nhà tui ăn bún đậu mắm tôm nhưng tui ăn nước mắm. Đúng hôm hết nước mắm tui đi mua nhãn hiệu mắm X. Nhưng mà ăn dở tui quyết định mua nước mắm Y của biển Y. Trước đó nghe tin biển Y nơi xử lý nước mắm Y nhiễm Pb và As. Hỏi tui nên dùng pp kĩ thuật nguyên tử hóa nào sau đây để phân tích nước mắm Y? Graphite : đỡ tốn mẫu, mẫu được ngtu hoàn toàn 100% Bù lại phù hợp với ví tiền khi đo mẫu Hơi hydride : Loại bỏ nền mẫu, đỡ tốn mẫu, mẫu được ngtu hoàn toàn 100%, không cần nhiều năng lượng, tính chọn lọc cao Ưu điểm của kĩ thuật tạo hơi hydride so với graphite? Chỉ chọn lọc của nguyên tố cần đo ở dạng khí hydride vào buồng nguyên tử hóa nên mẫu không bay hơi nằm trong dung dịch do không có sự phun sương. Làm ở nhiệt độ phòng Không nhiễm bẫn máy yếu tố vệ sinh, kinh tế. Phân tích As trong mẫu nước chỉ chọn GFAAS trong khi đó phân tích As trong nền thực phẩm thì nên chọn HG-AAS. Giải thích As trong mẫu nước thì chọn GFAAS vì nền mẫu đơn giản, dễ bay hơi và ion hóa còn nền thực phẩm thì nền mẫu phức tạp nên chọn HG-AAS để chỉ có hợp chất hydride mới bay hơi lên còn nền thì không ảnh hưởng. Kĩ thuật hóa hơi lạnh? Nguyên tử hóa ở nhiệt độ phòng. Nguyên tử hóa qua phản ứng OXH-Khử
Tại sao đèn cathode rỗng không dùng khí trơ khác mà sử dụng Ar và Ne: Trong nhóm VIIIA, Ne và Ar là 2 nguyên tố nằm ở đầu nhóm, càng đi xuống dưới thì bán kính nguyên tử ứng với các nguyên tố càng tăng, tương tác tĩnh điện giữa hạt nhân và electron hóa trị càng giảm, năng lượng cần thiết để thực hiện bước chuyển điện tử sẽ càng thấp. Bên cạnh đó, quá trình kích hoạt các nguyên tử nguyên tố cần phân tích trong đèn cathode rỗng là sự va chạm của khí trơ đã được kích hoạt với các nguyên tử này nên năng lượng càng lớn sẽ có khả năng kích hoạt được khả năng kích hoạt được càng nhiều nguyên tố GF-AAS Kỹ thuật nguyên tử hóa bằng lò graphite ít chịu nhiễu vật lý? giải thích. Vì lò graphite sử dụng chu trình nhiệt để làm bay hơi nền mẫu và làm bay hơi, nguyên tử hóa chất phân tích, không có quá trình phun sương như ngọn lửa nên ít chịu nhiễu vật lý Why must the graphite furnace be protected from air? Theo nguyên lý, khi đốt ở một nhiệt độ nhất định, cacbon sẽ kết hợp với oxy có trong không khí tạo thành cacbon dioxit - CO2 và nhiệt lượng Q. CO2 là một khí độc không có tác dụng duy trì sự sống, nhất là khi tồn tại trong một căn phòng nhỏ, kín, nó sẽ đẩy các chất khí nhẹ hơn như là O2 ra ngoài để chiếm chỗ. Những người ở trong phòng vì thế sẽ không có khí để thở. Tuy nhiên, nguy hiểm nhất, có khả năng đem đến cái chết nhanh chóng, nhẹ nhàng, lại là khí monoxit cacbon (CO). Đây là một loại khí cực kỳ độc, được xếp đầu bảng, không màu, không mùi, không tan trong nước và chiếm một lượng lớn nhất trong quá trình đốt than. Nếu trong phòng chật, kín thì chỉ cần ủ một viên than cũng đã đủ làm chết tất cả những người ở trong đó. Nạn nhân bị thiếu oxy một cách trầm trọng, có thể dẫn đến hôn mê và tử vong.
The graphite furnace assembly utilizes argon gas, cold water, and a source of high voltage. Explain. Vai trò GFAAS Khí trơ: giữ cho không khí không đi vào làm oxi hóa ống graphite Nước: làm nguội lò Nguồn điện cao thế: cung cấp cho đèn để chiếu bức xạ điện từ vào mẫu Describe exactly how the atomic vapor is produced in a graphite furnace. Lượng nhiệt do lò tạo ra sẽ cung cấp năng lượng để cắt đứt liên kết hóa học trong mẫu vật (được đặt trong ống graphite) tạo ra nguyên tử ở trạng thái cơ bản. Nguyên tử này có thể hấp thu năng lượng ánh sáng khả kiến hoặc tia UV để lên trạng thái kích thích và hình thành hơi nguyên tử. Cấu tạo lò graphite Internal gas flow: đảm bảo trong lò toàn khí trơ, tránh việc hấp phụ ảnh hưởng đến lò (do cấu tạo graphite) External gas flow : đuổi tạp chất, dòng khí ngoài có tác dụng làm nguội và kiểm soát nhiệt độ lò khi nhiệt quá cao. Window : để ánh sáng truyền qua O-ring : Tạo độ kín cho hệ thống lò graphite, không để hở dòng khí trong (internal gas), đảm bảo các chất sinh ra, ở các bước nhiệt phân (pyrolysis) hay làm sạch (clean-out), không thoát ra ngoài, có thể gây hư hại cho thiết bị. Biết rằng hàm lượng Na trong máu khoảng 135-145 mM? Kỹ thuật nguyên tử hóa ngọn lửa đo Na trong khoảng 0.1 – 5 ppm và kỹ thuật nguyên tử hóa lò graphite đo Na trong khoảng 1-10 ppb. Hãy cho biết có thể chọn kỹ thuật nguyên tử hóa nào để đo Na trong máu bệnh nhân? Giải thích?
Tại sao không dùng ĐL Lambert Beer cho EAS?
Tại sao EAS lại không cần nguồn bức xạ? Ngọn lửa vừa tạo được nguyên tử tự do, vừa kích hoạt nguyên tử đó (vừa đóng vai trò bộ phận nguyên tử hóa, vừa là đóng vai trò là nguồn bức xạ) Phân tích phổ ICP-OES có ưu thế gì so với phổ hấp thu nguyên tử? Định danh/ định lượng Không dùng hệ thống nguồn phát bức xạ Có thể đo đồng thời nhiều nguyên tố , quá trình phân tích nhanh hơn Ít nhiễu nền hóa học Kĩ thuật hấp thu nguyên tử hay phát xạ nguyên tử thì cần nhiệt độ ổn định? Gthich Phổ phát xạ nguyên tử do mật độ nguyên tử ở trạng thái kích thích chịu ảnh hưởng bởi nhiệt độ. Nhiệt độ: duy trì trạng thái nguyên tử. Vai trò của bơm nhu động trên ICP-OES? Đưa mẫu liên tục, vai trò như 1 đệm áp suất và giảm hiệu ứng không mong muốn. Vạch cộng hưởng trong ICP-OES không phải là vạch nhạy nhất. Giải thích? Vạch cộng hưởng: chuyển dời mức NL cơ bản mức NL kích thích gần nhất cho độ hấp thu, cường độ bức xạ lớn nhất. Trong ICP thì nhiệt độ cao và năng lượng lớn thì nó sẽ kích hoạt lên những mức NL cao hơn. Trường hợp không thể đo tại vạch cộng hưởng: Có. Nếu như ở tại vạch cộng hưởng mình chọn để đo lại xảy ra nhiễu quang phổ, thì một trong những cách có thể khắc phục là chọn đo ở một bước sóng khác vạch cộng hưởng, lúc này, độ chọn lọc (selectivity) được ưu tiên hơn độ nhạy (sensitivity); ngoài ra, nếu mẫu có chứa nồng độ chất phân tích cao, nằm ngoài khoảng tuyến tính (hoặc khoảng làm việc) của đường chuẩn thì cũng có